[发明专利]改良西门子法中二级三氯氢硅的处理方法

说明书

技术领域

本发明多晶硅生产领域，具体涉及改良西门子法中二级三氯氢硅的处理方法。

背景技术

改良西门子法为生产多晶硅的主流工艺，约占全世界总产能的80％。该方法是用氯和氢合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精制提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅[《改良西门子法生产多晶硅工艺设计探讨》，杨涛，贵州化工，2009年6月，第34卷第3期，P7-11]。

在氯硅烷多级连续精馏过程中，经过一次除去低沸物和一次除去高沸物以后的氯硅烷，因其中绝大部分杂质都已除去，但为了保证最终产品纯度，仍再次精馏除去部分含较多杂质的氯硅烷，最后得到精制的氯硅烷产品。其中，再次精馏除去的那部分含有较多杂质的氯硅烷就称为二级三氯氢硅。

目前使用的改良西门子法生产多晶硅工艺流程中，对于副产物二级三氯氢硅，普遍采用将其排至氯硅烷贮罐，与氯硅烷混合后重新进入精馏塔逐级精馏提纯的方式进行处理。使用该方式处理二级三氯氢硅时存在如下不足：

(1)生产能耗增大。二级三氯氢硅中三氯氢硅所占比例较大，且多数二级三氯氢硅已经经过了部分提纯，故将其作为原料来处理时，重复了较多提纯步骤，增加了生产能耗。

(2)轻组分杂质不能去除。目前工艺中原料氯硅烷中的轻组分杂质进入二级三氯氢硅，然后作为原料再次进入精馏塔提纯，轻组分杂质再次进入二级三氯氢硅，如此反复循环，导致轻组分杂质不能除去，一直残留在精馏系统中，影响最终产品质量。

本领域急需寻求新的技术方案以处理改良西门子法的副产物二级三氯氢硅。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种能耗少的方法用于处理改良西门子法的副产物二级三氯氢硅。

本发明处理改良西门子法的副产物二级三氯氢硅是采用如下方法，即对二级三氯氢硅进行单独收集。

单独收集二级三氯氢硅有如下好处：

1、降低生产能耗。本发明方法避免了二级三氯氢硅再次进入氯硅烷原料储罐，减少了再次提纯二级三氯氢硅所需流程，降低了生产能耗。

2、单独回收二级三氯氢硅，避免二级三氯氢硅与原料氯硅烷之间的交叉污染。

单独收集二级三氯氢硅后，可进行提纯处理进一步利用该副产品。提纯处理步骤为精馏。采用该提纯方法其中的轻组分杂质排放至淋洗提高了二级三氯氢硅提纯产品的质量，所含轻组分杂质也不会进入原料氯硅烷，改善了原料氯硅烷提纯产品的质量。

具体实施方式

由于目前处理二级三氯氢硅普遍采用将其排至氯硅烷贮罐，与氯硅烷混合后重新进入精馏塔逐级精馏提纯的方式。本发明处理改良西门子法中二级三氯氢硅的方法是单独收集二级三氯氢硅，不与氯硅烷贮罐中的氯硅烷混合再进入精馏处理工艺。

再将收集到的二级三氯氢硅提纯，可采用的方式为精馏提纯。具体应用时，可根据精馏原料、产品选择几级塔精馏及适宜的精馏条件。发明人采用的是双精馏塔串联进行连续精馏。

采用上述方法避免了二级三氯氢硅进入氯硅烷精馏体系造成原料污染，也降低了生产能耗，为处理二级三氯氢硅提供了一种新的处理方案。