[发明专利]一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法。

背景技术

多孔陶瓷是一种具有一定尺寸和数量的孔隙结构的陶瓷体。多孔陶瓷的种类繁多，根据 成孔方法和孔隙结构其大致又可分为多孔陶瓷、蜂窝陶瓷、泡沫陶瓷、波纹陶瓷以及孔梯度 陶瓷和多孔功能陶瓷等种类。多孔陶瓷与其它多孔材料相比具有化学稳定性好、机械强度良 好、刚度好、耐热性好、热膨胀系数低、密度低、孔隙率高等优点，因而多孔陶瓷在高温隔 热、主动冷却、燃料电池、过滤器、吸音等领域获得广泛的应用。

梯度多孔陶瓷的特点是具有大量气孔，且孔径随材料尺寸作梯度分布的陶瓷，气孔的形 状、含量、孔径及其分布对其性能和功能有着重大影响，因此其制备工艺除具有一般陶瓷 工艺的特点外，还应具有如何形成比较合理的孔结构的工艺机制。目前孔梯度陶瓷材料主要 采用注浆成型和溶胶凝胶法，但是该方法成型制备孔梯度陶瓷时，各层是分别注浆而成， 由于不同粒度层的干燥和烧结收缩率不同，在制品的成型过程中常常出现分层或分离现象， 造成孔分布性差，陶瓷成品性能下降；另外在注浆成型过程中绝大部分都采用水基浆料，浆 料中的水是靠石膏模型最大限度吸出后成型，浆料中的超细颗粒较容易进入粗颗粒层中，造 成产品的孔径比预先设计的孔径小，孔的形状不易控制，孔隙率低，影响陶瓷成品的性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备方法得到的梯度多孔陶瓷存在孔分布性差、孔形状不 易控制、孔隙率低的问题，本发明提供了一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法。

本发明一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末 、莰烯(C₁₀H₁₆)和脂肪酸缩聚物混合后放入恒温球磨机中，在50～60℃下球磨湿混20～30h 得混合浆料，其中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶4～19，脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉 末和莰烯总质量的1％～3％，所述脂肪酸缩聚物为Texaphor963；二、将模具浸入液氮中1～ 3min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置30～60min，然后脱模得坯体，其中以模具 底面为基准，液氮液面位于模具底部的1/2～2/3处；三、将坯体置于室温、空气气氛条件下 放置64～80h后，再在30～50℃温度下干燥64～80h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗 炉中，以1～3℃/s的升温速率加热至1200～1500℃，然后保温烧结2～4h，再随炉冷却至室 温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是树脂保温材料，底部为导热金 属。

本发明步骤一中氧化铝粉末的粒径在0.5～1μm之间；莰烯的质量纯度大于97％；脂肪酸 缩聚物作为分散剂使用，质量纯度在99％以上。

本发明的方法工艺简单，易于工业化生产，得到的梯度多孔陶瓷孔呈规律性分布，梯度 多孔氧化铝陶瓷的致密度低、气孔率高，但是氧化铝陶瓷的表层致密性较高。

本发明的梯度多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为71％～85％，密度为0.63～0.88g/cm³，压缩强 度为8～38MPa。

本发明中模具侧壁的导热速率远小于模具底部金属的导热速率，因此在延模具轴向方向 上形成一个由底部向顶部逐渐升高的温度梯度；所以将浆料倒入模具中冷却凝固过程中，莰 烯在延模具轴向方向上形成了由小变大的树枝状结晶，并将氧化铝粉末颗粒排斥到莰烯树枝 晶的周围；然后经过步骤三处理将坯体中的莰烯挥发掉，使得坯体形成梯度多孔结构的陶瓷 ，此多孔氧化铝陶瓷的孔隙成网络连通型，氧化铝陶瓷的孔隙率高、陶瓷强度大。

本发明利用莰烯在冷却过程中，冷却温度越低，莰烯形成的树枝状结晶越细小的特性， 通过冷却结晶、热处理工艺得到了网络连通型梯度多孔氧化铝陶瓷。本发明的梯度多孔氧化 铝陶瓷的孔分布均匀有序，且形状大小可控，为网络连通型。同时，莰烯无毒无污染、经济 实惠，给本发明带来了更好的工业应用前景。

本发明在莰烯挥发过程中，由于坯体表层的莰烯挥发速率快于坯体内部的莰烯，使得坯 体表面的孔隙较坯体内部又变小，致密度较坯体内部高；再经过高温(1200～1500℃)烧结 ，形成表层致密、内部定向分布的梯度多孔陶瓷。

本发明与传统的加热烧结使粘结剂挥发相比，干燥过程中热应力小，坯体不易变形、开 裂，因而采用此方法可以制备出强度高、使用性能更好的梯度多孔氧化铝陶瓷材料。