[发明专利]一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法

权利要求书

1.一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)钛铁分离：

将钛铁矿破碎至粒度为5微米以下，用质量浓度15～35％的盐酸在常压下浸出钛铁矿，盐酸与钛铁矿的质量比为0.9～1.8，浸出温度为80～120℃，浸出完成后将浆料冷却至室温，过滤得滤渣和滤液；

2)制备钛酸锂前驱体：

将步骤1)中所得滤渣用质量浓度为2-10％的盐酸洗涤，然后置于浓度为20～250g/L的碱的溶液中，在80～150℃下蒸煮0.5～5小时，冷却至室温，第二次过滤；将第二次过滤所得的滤渣置于质量浓度为5～30％的盐酸中，在80～120℃下蒸煮10分钟～4小时，冷却至室温，第三次过滤，将第三次过滤所得的滤渣用去离子水洗涤后烘干，然后在400～950℃煅烧0.5～6小时即得钛酸锂前驱体--二氧化钛；

3)制备磷酸铁锂前驱体：

以步骤1)中所得滤液为原料，向其中加入铁粉，铁粉的加入量为所述滤液中三价铁的摩尔量的0.5～2倍，反应10分钟～2小时，然后用去离子水将溶液稀释至铁的摩尔浓度为0.1～2mol/L，在搅拌条件下向溶液中加入配位剂和沉淀剂，其中配位剂的加入量为铁的摩尔量的1～20％，沉淀剂的加入量为铁的摩尔量的0.9～1.5倍，用碱或酸的水溶液控制体系的pH＝0.5～5.0，在30～80℃下反应10分钟～5小时后停止搅拌，陈化0～24小时，将所得沉淀过滤、洗涤，在50～150℃下烘干即得磷酸铁锂前驱体--二水草酸亚铁；

所述步骤3)中沉淀剂为草酸、草酸铵、草酸钠和草酸钾中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于：所述步骤2)中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种。

3.根据权利要求1所述的综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于：所述步骤3)中配位剂为腐殖酸、氨基三乙酸、氨基磺酸聚丙烯酸、柠檬酸、四乙基乙二醇、正丙醇和异丙醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于：步骤3)中控制pH用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种；控制pH用的酸为硫酸、盐酸、草酸和醋酸中的一种。