[发明专利]气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法

权利要求书

1.气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、绘制标准曲线：选一组已知参数值的工业萘原料已洗混合馏份，采用气相色谱法，测 得影响该参数值的相应组分的质量百分比含量之和，以已知的参数值与气相色谱法测得的相 应组分的质量百分含量之和为坐标绘制标准曲线；所述参数值是指混合馏份的初馏点、干点、 230℃、270℃或300℃的馏出量；

b、采用气相色谱法，测得待测样品的相应组分含量之和，在标准曲线上即可查找待测参 数值；

其中气相色谱法是通过非极性毛细管色谱柱将工业萘原料已洗混合馏份中各组分分离后 检测其含量，各组分的出峰顺序是苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4 -三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚、未知物、硫茚、萘、喹啉、异喹啉、甲基萘、未知物、联苯、 二甲基萘、苊、氧芴、未知物、芴、蒽、菲；气相色谱条件是：汽化温度320℃、柱温170 ℃、检测温度220℃、灵敏度10¹、载气压力120kpa、空气50kpa、分流比6圈；

采用岛津GC14B气相色谱仪，配有FID检测器，毛细管色谱柱的型号为Rtx-1，25M×0.25mm ×0.25um，用面积归一法计算各组分质量百分比含量。

2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特 征在于包括以下步骤：

c、绘制标准曲线：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份试样，采用气相色谱法分别测出各试 样的茚和茚前组分的质量百分含量之和，以各试样的茚和茚前组分百分含量之和为横坐标， 以各试样的初馏点为纵坐标绘制标准曲线；

d、将待测样品在c步骤相同色谱条件下测定其中的茚和茚前组分含量之和，从步骤c绘 制的标准曲线查出待测样品的初馏点。

3.根据权利要求1所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特 征在于包括以下步骤：

e、标准曲线的绘制：

选取一组已知干点的工业萘原料已洗混合馏份试样，采用气相色谱法分别测出各试样的 芴和芴后组分的质量百分含量之和，以各试样的芴和芴后组分的质量百分含量之和为横坐标， 以干点为纵坐标绘制标准曲线；

f、将待测样品在e步骤相同色谱条件下测定其中的芴和芴后组分质量百分含量之和，从 步骤e绘制的标准曲线查出待测样品的干点。

4.根据权利要求2或3所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法， 其特征在于：c步骤或e步骤中标准曲线绘制所需的已知初馏点温度或干点温度是采用蒸馏 法测得，按式(1)进行补正，

t＝t₀-t₁-t₂-t₃…………………………………………………………………………

                                 (1)

t₂＝0.0009(273+t₀)(101.3-P)………………………………………………………(2)

t₃＝0.00016H(t₀-t_B)…………………………………………………………………(3)

式中：

t-补正后应观察的温度，℃；

t₀-标准上规定的应观察温度，℃；

t₁-温度计本身校正值，℃；

t₂-气压补正值，℃；

t₃-水银温度计外露部分的温度校正值，℃；

H-温度计软木塞上外露部分水银拄高度，以度数表示，℃；

t_B-水银柱外露部分中段附近的温度℃，所述水银柱外露部分中段附近的温度用另 一支温度计附在分馏管中温度计旁测得；

P-试验时，大气压换算成标准状态下大气压，KPa。