[发明专利]气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工产品的试验分析技术领域，尤其涉及一种煤化工工业萘原料已洗混合 份初馏点、干点、以及各温度的馏出量的分析检测。

背景技术

煤化工工业萘原料已洗混合馏份的初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量的 分析检测是为了指导现场生产的工艺操作参数调整，控制工业萘原料已洗混合质量，保证工 业萘产品质量。通常是同时检测其初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量，综合 分析萘产品质量。目前，主要采用蒸馏分析方法。但是，常规的蒸馏试验操作复杂、耗时， 且样品需求量大、多数煤焦油化工产品在蒸馏过程中存在污染严重等实际问题，而且受到诸 多因素的限制，导致蒸馏存在较大误差，严重影响蒸馏分析方法的结果。目前为止，未见气 相色谱法测定已洗混合馏份的初馏点、干点、及各段馏出量的方法报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速测定煤化工工业萘原料的已洗混合馏份的初 馏点、干点、或馏出量的方法。

本发明的技术方案：

气相色谱测定混合馏份初馏点、干点或馏出量的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、绘制标准曲线：选一组已知参数值(初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出 量)的工业萘原料已洗混合馏份，采用气相色谱法，测得影响该参数值的相应组分含量之和 ，以已知的参数值(初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出量)与气相色谱法测得的 相应组分含量之和绘制标准曲线；

b、采用气相色谱法，测得待测样品的相应组分含量之和，在标准曲线上即可查找待测 参数值(初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出量)；

其中气相色谱法是通过非极性毛细管色谱柱将工业萘原料已洗混合馏份中各组分分离后 检测其含量，各组分的出峰顺序是苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、 1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚、未知物、硫茚、萘、喹啉、异喹啉、甲基萘、未知物 、联苯、二甲基萘、苊、氧芴、未知物、芴、未知物(蒽、菲等)。

一、已洗混合馏份初馏点的检测方法：

1、标准曲线的绘制：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份(至少三个试样)，采用蒸馏法测得 各试样的初馏点。采用气相色谱法分别测出各试样(相同条件下)的茚和茚前组分的百分含 量之和，以各试样的茚和茚前组分百分含量之和为横坐标，以各试样的初馏点为纵坐标绘制 相关曲线。

影响初馏点的主要是茚和茚前组分，茚前组分包括指出峰顺序在茚前的馏分，比如苯、 甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚。

2、将待测样品在相同条件下测定其中的茚和茚前组分含量之和，从步骤1绘制的标准曲 线查出待测样品的初馏点。

二、已洗混合馏份干点的检测方法：

1、标准曲线的绘制：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份(至少三个试样)，采用蒸馏法测得 各试样的干点。采用气相色谱法分别测出各试样(相同条件下)的芴和芴后组分的质量百分 含量之和，以各试样的芴和芴后组分的质量百分含量之和为横坐标，以干点为纵坐标绘制标 准曲线。

影响已洗混合馏份干点的主要是芴和芴后组分，芴和芴后组分包括芴和和出峰顺序在芴 后的馏分。比如芴、未知物(蒽、菲)等。

2、将待测样品在相同条件下测定其中的芴和芴后组分质量百分含量之和，从步骤1绘制 的标准曲线查出待测样品的干点。

为了分析结果的准确，初馏点温度和干点温度按式(1)进行补正。

t＝t₀-t₁-t₂-t₃…………………………………………………………………………(1)

t₂＝0.0009(273+t₀)(101.3-P)…………………………………………………………(2)

t₃＝0.00016H(t₀-t_B)…………………………………………………………………(3)

式中：

t-补正后应观察的温度，℃；

t₀-标准上规定的应观察温度，℃；