[发明专利]一种左氧氟羧酸的制备工艺有效
申请号: | 200910311057.2 | 申请日: | 2009-12-08 |
公开(公告)号: | CN101717404A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 张永塘;钱沛良;孙海林 | 申请(专利权)人: | 上虞京新药业有限公司 |
主分类号: | C07D498/06 | 分类号: | C07D498/06 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312300 浙江省上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 左氧氟 羧酸 制备 工艺 | ||
1.一种左氧氟羧酸的制备工艺,其特征在于由磷酸、C2~C4有机一元酸 和水组成水解混合液,将左氧氟环合酯投入所述的水解混合液中,在85~125 ℃下进行水解反应,然后依次经降温、析晶、过滤、漂洗和干燥,制得左氧 氟羧酸。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于所述的C2~C4有机一元 酸为乙酸、丙酸、丁酸和异丁酸中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于所述的C2~C4有机一元 酸为丙酸或乙酸。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备工艺,其特征在于在所述的水解 混合液中,磷酸的重量百分含量为3~10%,C2~C4有机一元酸的重量百分含量 为50~82%,水的重量百分含量为15~45%。
5.根据权利要求4所述的制备工艺,其特征在于在所述的水解混合液中, 磷酸的重量百分含量为5~7%,C2~C4有机一元酸的重量百分含量为60~70%, 水的重量百分含量为25~33%。
6.根据权利要求5所述的制备工艺,其特征在于左氧氟环合酯与水解混 合液的重量比为1∶3~10。
7.根据权利要求6所述的制备工艺,其特征在于左氧氟环合酯与水解混 合液的重量比为1∶5~6。
8.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于左氧氟环合酯于水解混 合液中的水解温度为85~125℃,水解时间为3~15小时。
9.根据权利要求8所述的制备工艺,其特征在于左氧氟环合酯于水解混 合液中的水解温度为95~115℃,水解时间为6~8小时。
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