[发明专利]一种黄连碱单体的分离纯化方法无效
申请号: | 200910311352.8 | 申请日: | 2009-12-13 |
公开(公告)号: | CN101781307A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 文焕松;郭建华;刘丁;夏柯 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 刘明芳;吴彦峰 |
地址: | 610045 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄连 单体 分离 纯化 方法 | ||
1.一种黄连碱单体的分离纯化方法,包括下述主要步骤:
(1)、提取:
将黄连药材粉碎成粗粉,按照药材重量∶乙醇溶液体积=1Kg∶(8~10)L计算,加入体积百分比为85~95%的乙醇溶液,回流提取3~4次,每次2~3小时,过滤,收集、合并滤液;
(2)、浓缩:
将步骤(1)收集、合并的滤液回收乙醇,浓缩至密度为1.05~1.10g/mL,静置析晶8~12小时,过滤,除去沉淀物,将滤液进行下一步萃取处理;
(3)、萃取:
向步骤(2)的滤液中加入氨水调pH8.0~9.0,然后加入等体积氯仿萃取3~4次,合并氯仿层,回收氯仿,固体残渣待下一步处理;
(4)、溶解、过滤:
按照固体物质量∶溶剂体积=1g∶4~6ml,将步骤(3)萃取后所得的固体残渣加吡啶、或四氢呋喃、或DMF溶解,溶解后的溶液用纳米膜过滤,滤液作为下一步制备黄连碱单体的原料;
(5)、高效制备液相色谱分离:
采用填料为C18的色谱柱;
流动相组成为:乙腈-40~60mmol/L磷酸二氢钾溶液,二者体积比为45∶55~55∶45;其中的磷酸二氢钾溶液,还含有10~20mmol/L十二烷基磺酸钠,并以磷酸或冰乙酸调pH4.0~5.0;
检测波长为345nm;
取步骤(4)所得的滤液进样,进行黄连碱单体的制备分离,紫外检测器在线监测,针对性收集黄连碱单体的制备馏分溶液,得黄连碱单体溶液;
(6)、产品回收:
将步骤(5)高效制备液相色谱分离得到的黄连碱单体溶液加热回收乙腈,在剩下的溶液中加入氨水调pH至8.0~9.0,再加入等体积氯仿萃取3~4次,合并氯仿溶液,再在氯仿溶液中加入等体积水反向萃取1~2次,收集氯仿溶液,回收氯仿,固体干燥,即得到黄连碱单体产品。
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