[发明专利]4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910311458.8 申请日: 2009-12-15
公开(公告)号: CN101723827A 公开(公告)日: 2010-06-09
发明(设计)人: 张明锋;王正江;黄国东;周贵阳;盛晓军;车煜华 申请(专利权)人: 上虞新和成生物化工有限公司
主分类号: C07C69/145 分类号: C07C69/145;C07C67/297
代理公司: 浙江翔隆专利事务所 33206 代理人: 张建青
地址: 312300 浙江省上*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 乙酰 甲基 丁烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,其步骤如下:以2- 卤代乙醇为原料,与酰化剂反应得到卤代酯III:

,X表示卤素;然后所述的卤代酯III与亚磷酸三乙酯经Arbuzov 反应得到膦酸酯IV:

,接着膦酸酯IV与1,1-二甲氧基丙酮在碱作用下经Wittig-Horner 反应得到五碳醛缩醛V:

,最后五碳醛缩醛V在酸性条件下脱保护后得到五碳醛,即4- 乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的酰化剂为 乙酸酐。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于膦酸酯的合 成反应在140℃-180℃温度下进行。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于五碳醛缩醛的合 成反应在20℃-30℃温度下和碱的存在下进行。

5.根据权利要求4的制备方法,其特征在于所用的碱为有机碱或 无机碱,其用量为膦酸酯所用量的1-2倍摩尔当量。

6.根据权利要求5的制备方法,其特征在于所述的有机碱为甲醇 钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾。

7.根据权利要求5的制备方法,其特征在于所用的无机碱为氢氧 化钠或氢氧化钾。

8.根据权利要求1的制备方法,其特征在于脱保护所用的酸为稀 盐酸或稀硫酸。

9.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述的2-卤代乙醇为 2-氯乙醇或2-溴乙醇。

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