[发明专利]4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法有效
申请号: | 200910311458.8 | 申请日: | 2009-12-15 |
公开(公告)号: | CN101723827A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 张明锋;王正江;黄国东;周贵阳;盛晓军;车煜华 | 申请(专利权)人: | 上虞新和成生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/145 | 分类号: | C07C69/145;C07C67/297 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312300 浙江省上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,其步骤如下:以2- 卤代乙醇为原料,与酰化剂反应得到卤代酯III:
,X表示卤素;然后所述的卤代酯III与亚磷酸三乙酯经Arbuzov 反应得到膦酸酯IV:
,接着膦酸酯IV与1,1-二甲氧基丙酮在碱作用下经Wittig-Horner 反应得到五碳醛缩醛V:
,最后五碳醛缩醛V在酸性条件下脱保护后得到五碳醛,即4- 乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的酰化剂为 乙酸酐。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于膦酸酯的合 成反应在140℃-180℃温度下进行。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于五碳醛缩醛的合 成反应在20℃-30℃温度下和碱的存在下进行。
5.根据权利要求4的制备方法,其特征在于所用的碱为有机碱或 无机碱,其用量为膦酸酯所用量的1-2倍摩尔当量。
6.根据权利要求5的制备方法,其特征在于所述的有机碱为甲醇 钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾。
7.根据权利要求5的制备方法,其特征在于所用的无机碱为氢氧 化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1的制备方法,其特征在于脱保护所用的酸为稀 盐酸或稀硫酸。
9.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述的2-卤代乙醇为 2-氯乙醇或2-溴乙醇。
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