[发明专利]6-硝基糖精的制备方法

权利要求书

1.一种6-硝基糖精的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①将2-氨基-4-硝基苯甲酸加入到过量的甲醇中，在酸性催化剂的催化作用下进行回流酯化反应，经过后处理得到2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯；

②将步骤①得到的2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～20℃的温度下进行产物为重氮盐的重氮化反应；重氮化反应结束后，在20℃～30℃的温度下，将用二氧化硫饱和氯化铜的冰醋酸溶液加入体系中，从而发生生成2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯的反应；然后进行后处理得到2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；

③将步骤②得到的2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨水在0℃～40℃的温度下反应得到6-硝基糖精。

2.根据权利要求1所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的酸性催化剂为氯化亚砜、浓硫酸或者氯化氢气体；步骤①的酯化反应的操作过程是：先将2-氨基-4-硝基苯甲酸加入到过量的甲醇中，再将酸性催化剂加入到体系中；当酸性催化剂为氯化亚砜或浓硫酸时其加入方法为滴加，当酸性催化剂为氯化氢气体时其加入方法为直接通入体系中；加完酸性催化剂后，加热回流8～12h，直至反应结束。

3.根据权利要求2所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的酸性催化剂为氯化亚砜。

4.根据权利要求1至3之一所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤①中的后处理方法为：浓缩，回收甲醇，用乙酸乙酯溶解，再用饱和的碳酸氢钠水溶液洗至中性，再浓缩，回收乙酸乙酯，抽滤，烘干。

5.根据权利要求1所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的酸性介质为盐酸、硫酸或醋酸，或者是醋酸和盐酸的混合酸；步骤②中进行重氮化反应时，亚硝酸钠为过量；步骤②中进行生成2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯的反应时，2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯为过量。

6.根据权利要求5所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的酸性介质为盐酸。

7.根据权利要求1所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤②中的重氮化反应温度为10℃～15℃。

8.根据权利要求5至7之一所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤②所述的后处理方法为：将混合物倒入冰水中，析出固体，抽滤，收集固体，用水洗涤，烘干。

9.根据权利要求1所述的6-硝基糖精的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的反应温度为20℃～25℃。