[发明专利]大晶体分子筛及其制备

权利要求书

1.一种合成多孔结晶分子筛的制备方法，其包括如下步骤：

(a)形成包含X₂O₃源、YO₂源、和金属氢氧化物MOH源的含水反应混合物，其无有机结构定向剂，其中X是三价元素，Y是四价元素且M表示碱金属，在该反应混合物中

(i)H₂O/MOH摩尔比范围为75或更低，且(ii)至少一部分的X₂O₃和YO₂通过同时含有X₂O₃和YO₂的无定形材料提供，所述无定形材料的YO₂/X₂O₃摩尔比为15～40；

(b)使该反应混合物结晶，由此制得多孔结晶分子筛；和

(c)回收结晶的材料。

2.权利要求1的方法，其中X是铝且Y是硅。

3.权利要求1或2的方法，其中在80～225℃的温度下进行结晶。

4.权利要求3的方法，其中在100～200℃的温度下进行结晶。

5.任一项前述权利要求的方法，其中反应混合物中的H₂O/MOH摩尔比范围为20～50。

6.任一项前述权利要求的方法，其中同时含有X₂O₃和YO₂的无定形材料包含小于1.0wt％Na₂O。

7.权利要求6的方法，其中同时含有X₂O₃和YO₂的无定形材料包含小于0.01wt％Na₂O。

8.任一项前述权利要求的方法，其中除了同时含有X₂O₃和YO₂的无定形材料之外，该反应混合物还包含单独的X₂O₃源。

9.权利要求8的方法，其中该单独的X₂O₃源贡献该反应混合物中全部数量X₂O₃的50％或更少。

10.权利要求9的方法，其中该单独的X₂O₃源贡献该反应混合物中全部数量X₂O₃的20％～45％。

11.任一项前述权利要求的方法，其中该同时含有X₂O₃和YO₂的无定形材料的YO₂/X₂O₃摩尔比范围为15～35。

12.权利要求11的方法，其中该同时含有X₂O₃和YO₂的无定形材料的YO₂/X₂O₃摩尔比范围为15～32。

13.权利要求12的方法，其中该同时含有X₂O₃和YO₂的无定形材料的YO₂/X₂O₃摩尔比范围为15～30。

14.任一项前述权利要求的方法，其中碱金属M为钠或钾。

15.非煅烧状态下MFI结构类型且无有机定向剂的合成多孔结晶分子筛，包含具有大于1μm的至少一个尺寸的晶体。

16.MF I结构类型的合成多孔结晶分子筛，包含具有大于3μm的至少一个尺寸的晶体。

17.权利要求16的分子筛，其包含具有大于10μm的至少一个尺寸的晶体。

18.权利要求15～17中任一项的分子筛，其包含：

(n)YO₂∶X₂O₃

其中Y是四价元素，X是三价元素，和n为至少2且小于30。