[发明专利]聚合含有5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑的聚酰胺的大规模方法有效
申请号: | 200980113545.0 | 申请日: | 2009-04-09 |
公开(公告)号: | CN102007164A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | R·E·T·P·德沃斯;J·M·苏尔奎恩;M·E·J·派佩尔斯 | 申请(专利权)人: | 帝人芳纶有限公司 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/28;C08K3/16 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;李颖 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 含有 氨基 苯基 苯并咪唑 聚酰胺 大规模 方法 | ||
1.由芳族二胺和芳族二酰氯获得芳族聚酰胺屑粒的方法,其中芳族聚酰胺含有5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑对苯二甲酰胺单元且相对粘度ηrel为至少3,其通过以下步骤进行:
-在作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮中添加至少单体(i)-(iii)和任选的氯化钙,使得CaCl2/芳族二胺的摩尔比小于0.5,且芳族二胺/芳族二酰氯之比为0.99-1.01,其中
i)为0-30mol%的对苯二胺(PPD);
ii)为20-50mol%的5(6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑(DAPBI);
iii)为49.05-50.05mol%的对苯二甲酰氯(TDC);
-混合各单体和任选的氯化钙形成单体浓度为5-12重量%的均匀混合物,之启
-添加氯化钙至所述均匀混合物,使得CaCl2/芳族二胺的摩尔比为0.6-1.0;及
-聚合该混合物。
2.根据权利要求1的方法,其中所述均匀混合物中CaCl2/芳族二胺的摩尔比为0.65-0.85。
3.根据权利要求2的方法,其中所述均匀混合物中CaCl2/芳族二胺的摩尔比为0.70-0.80。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中首先在N-甲基吡咯烷酮中混合芳族二胺1-180分钟,优选3-30分钟,其中CaCl2/芳族二胺的摩尔比为0,之后加入芳族二酰氯并混合另外1-180分钟,优选3-30分钟,之后加入氯化钙,使得CaCl2/芳族二胺的摩尔比为0.6-1.0。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中氯化钙以NMP/CaCl2混合物加入。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其在容量为至少50L的反应器中进行。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其在配备有用作搅拌器和制粒机的单混合齿轮的容量为至少50L的圆柱形反应器中进行。
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