[发明专利]制造6-二甲基氨基甲基-苯基-环己烷-1,3-二醇的方法无效
申请号: | 200980115312.4 | 申请日: | 2009-02-27 |
公开(公告)号: | CN102015619A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | W·黑尔;O·齐默尔;M·克格尔;O·舍费尔;F·斯平德勒;A·施奈德;U·西格里斯特;H-J·德雷克斯勒;D·黑勒 | 申请(专利权)人: | 格吕伦塔尔有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C215/42 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 周齐宏;艾尼瓦尔 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制造 甲基 氨基 苯基 环己烷 方法 | ||
1.通过氢化式I或II的化合物或其混合物的酮基来制造式III或IV的化合物或其混合物的方法
其中R代表氢或C1-C4烷基
其特征在于
a)在多相中在二氧化铂、氯化铂(IV)、氯化铂(II)或阮内镍存在下用氢进行氢化;
b)在均相中在具有至少一个手性二膦配体、二胺配体或次膦酸根配体(phosphinite ligand)的铑、铱或钌络合物存在下用氢进行氢化;或
c)用碱金属三烷基硼氢化物或碱金属三烷基氢化铝进行氢化。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于R代表氢或甲基。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法,其特征在于式III和IV的非对映体与式V和VI的非对映体的比率
为至少75∶25。
4.根据权利要求书1至3的一项或多项的方法,其特征在于该方法的变体a)和b)中的氢压为105至2x107Pa(帕斯卡)。
5.根据权利要求书1至4的一项或多项的方法,其特征在于该温度为-80至150℃。
6.根据权利要求书1至5的一项或多项的方法,其特征在于二氧化铂以1至15重量%的量使用,阮内镍以1至50重量%的量使用,具有手性二膦的铑、铱或钌络合物以0.0001至10重量%的量使用,且碱金属三烷基硼氢化物和碱金属三烷基氢化铝以0.5至1.5当量的量使用,在每种情况下基于式I和/或II的化合物。
7.根据权利要求书1至6的一项或多项的方法,其特征在于在醇,优选甲醇、乙醇或其混合物中用二氧化铂进行氢化,和在醇、羧酸酯、芳烃或至少两种这些溶剂的混合物中用阮内镍进行氢化。
8.根据权利要求书1至7的一项或多项的方法,其特征在于该二膦配体符合仲膦基-骨架-仲膦基式,该配体与金属原子形成5至10-元环,且该骨架含有2至30个碳原子并任选含有彼此独立地选自O、S、NH和N-C1-C4烷基的杂原子和任选过渡金属原子。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于该骨架由链烷、杂链烷、链烯、环烷、环烯、杂环烷、杂环烯、双环烷、双环杂烷、螺双环烷、螺双环杂烷、亚芳基、杂亚芳基、双亚芳基、双杂亚芳基、金属茂,优选二茂铁的二价基团构成,且该基团是未取代或取代一次或多次的,所述取代基选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烷基硫代、C4-C8环烷基、苯基、苄基、苯氧基、苄氧基、苯基硫代、苄基硫代、卤素、OH、三(C1-C6烷基)甲硅烷基、仲氨基、-CO2H、-SO3H、-CO2R’、-SO3R’、-O-C(O)-R’、-NH-C(O)R’、-O-SO3-R’和-NH-SO3R’,其中R’代表C1-C6烷基、C4-C8环烷基、苯基或苄基。
10.根据权利要求8或权利要求9的方法,其特征在于仲膦基团含有相同或不同的烃基作为取代基,且该二膦配体中的两个仲膦基团相同或不同。
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