[发明专利]用于制备三氯半乳蔗糖的方法

权利要求书

1.一种用于从包含在反应媒介物中的蔗糖-6-酰化物的原料流制备三氯半乳蔗糖的方法，其中所述方法包括：

(i)使所述蔗糖-6-酰化物与氯化试剂反应，以将所述蔗糖-6-酰化物的4，1’和6’位氯化；

(ii)用碱的水溶液猝灭(i)的产物流以提供三氯半乳蔗糖-6-酰化物和所述碱的氯化物盐，其中所述碱的水溶液的浓度足够高，使得所述碱的氯化物盐的至少一部分形成为沉淀物；和

(iii)或者：

通过用碱处理(ii)的产物流将所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物脱酰，之后移除沉淀的盐以提供包含三氯半乳蔗糖的产物流；

或者：

从(ii)的产物流移除沉淀的盐，之后通过用碱处理将所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物脱酰，以提供包含三氯半乳蔗糖的产物流。

2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：

(iv)从(iii)的产物流分离三氯半乳蔗糖。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述用于在(ii)中猝灭的碱是碱金属或碱土金属氢氧化物，或氢氧化铵。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述用于在(ii)中猝灭的碱是氢氧化钠。

5.根据权利要求4所述的方法，其中所述氢氧化钠以水溶液形式提供，所述水溶液的浓度为约12％w/w至约50％w/w，优选约35％w/w。

6.根据任何前述权利要求所述的方法，其中在所述猝灭(ii)的过程中将所述流的pH保持在约7.5至约10.5的范围内。

7.根据任何前述权利要求所述的方法，其中在所述猝灭(ii)的过程中将所述流的温度保持在高于12℃至约35℃的范围内。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在所述猝灭(ii)的过程中允许所述流的pH升高至10至12之间，使得所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物的脱酰也至少一定程度地发生。

9.根据权利要求8所述的方法，其中在所述猝灭(ii)的过程中将所述流的温度保持在0至40℃的范围内。

10.根据任何前述权利要求所述的方法，其中在将沉淀的盐从所述工艺流中移除之前，将所述流至少部分地浓缩以移除水，任选地还移除反应媒介物，以导致更多的盐沉淀。

11.根据任何前述权利要求所述的方法，其中通过过滤将所述沉淀的盐移除。

12.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中通过非过滤技术将所述沉淀的盐移除。

13.根据任何前述权利要求所述的方法，其中用洗涤溶剂洗涤所述沉淀的盐，并且将得到的洗涤液返回到所述工艺流中。

14.根据权利要求13所述的方法，其中所述洗涤溶剂与所述反应媒介物相同，或选自水，盐水溶液，或饱和盐水溶液。

15.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物为三氯半乳蔗糖-6-苯甲酸酯或三氯半乳蔗糖-6-乙酸酯。

16.根据任何前述权利要求所述的方法，其中将所述反应媒介物至少部分地从(iii)的产物流中移除，并且从所得到的产物流进行三氯半乳蔗糖的分离。

17.根据权利要求16所述的方法，其中所述反应媒介物的移除通过汽提进行，或通过使用搅拌型薄膜干燥器或喷雾干燥器进行。

18.根据任何前述权利要求所述的方法，其中在(iii)中用于将所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物脱酰的所述碱为金属氢氧化物或氢氧化铵，优选碱金属或碱土金属氢氧化物，优选氢氧化钠。

19.根据任何前述权利要求所述的方法，其中在(iii)中将所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物脱酰在8至14的pH和0至60℃的温度进行。

20.根据权利要求19所述的方法，其中在(iii)中将所述三氯半乳蔗糖-6-酰化物脱酰在10至12的pH和0至40℃的温度进行。

21.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述反应媒介物包括叔酰胺。

22.根据权利要求21所述的方法，其中所述叔酰胺为二甲基甲酰胺(DMF)。