[发明专利]生产脂环族二异氰酸酯的低氯、多阶段方法

权利要求书

1.通过以下步骤制备脂环族二异氰酸酯的低氯多阶段连续方法：

1)无氯制备芳族二胺(二氨基二苯基链烷烃)，其中可被取代或未被取代的芳族胺与C₁-C₃醛在非均相催化剂存在下进行反应，该催化剂是以二乙烯基苯/苯乙烯共聚物为基础的中孔型酸性离子交换剂，且该催化剂具有根据DIN 54403测得的2-6eq/kg的浓度的酸性中心，以及根据ASTM D 4222测量的催化剂颗粒的平均孔径是1-50nm；

2)通过芳族二胺与氢气在催化剂存在下进行反应所进行的从芳族二胺至脂环族二胺的无氯氢化；

3)通过脂环族二胺与碳酸衍生物如尿素和/或尿素等同物和醇类进行反应得到脂环族二尿烷，和随后二尿烷的后续热裂解得到脂环族二异氰酸酯所进行的脂环族二异氰酸酯的无氯或低氯连续制备。

2.根据权利要求1的方法，特征在于使用的醛是甲醛。

3.根据权利要求1的方法，特征在于所使用的胺是苯胺。

4.根据权利要求1-3的方法，特征在于制备二氨基二苯基甲烷(MDA)。

5.根据权利要求1-4中至少一项的方法，特征在于所得二氨基二苯基链烷烃的异构体比率具有下列分布：

64-85重量％的4，4’-二氨基二苯基链烷烃，

3-20重量％的2，4’-二氨基二苯基链烷烃，

至多2重量％的2，2′-二氨基二苯基链烷烃，

和优选在于所得二氨基二苯基甲烷的异构体比率具有下列分布：

64-85重量％的4，4′-二氨基二苯基甲烷，

3-20重量％的2，4’-二氨基二苯基甲烷，

≤2重量％的2，2′-二氨基二苯基甲烷。

6.根据权利要求1-4中至少一项的方法，特征在于所得二氨基二苯基链烷烃的异构体比率具有下列分布：

74-85重量％的4，4’-二氨基二苯基链烷烃，

3-20重量％的2，4’-二氨基二苯基链烷烃，

≤1.0重量％的2，2′-二氨基二苯基链烷烃，

和优选在于所得二氨基二苯基甲烷(MDA)的异构体比率具有下列分布：

74-85重量％的4，4’-二氨基二苯基甲烷，

3-20重量％的2，4’-二氨基二苯基甲烷，

≤1.0重量％的2，2′-二氨基二苯基甲烷。

7.根据在先权利要求中至少一项的方法，特征在于N-甲基化合物的含量是≤1重量％。

8.根据在先权利要求中至少一项的方法，特征在于多环化合物的含量是≤15重量％和优选≤10重量％。

9.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于反应温度是在80-140℃范围内。

10.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于反应时间是30分钟至5小时。

11.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于胺与醛的比率是5∶1-15∶1。

12.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于所述催化剂以干燥或湿的形式使用。

13.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于该方法连续地、间歇地或半连续地进行。

14.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于所述反应是在搅拌釜、搅拌釜级联、流管、固定床反应器中或在塔中进行。

15.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于所述催化剂的酸性中心是磺酸基团。

16.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在第二阶段中的氢化是用选自无载体催化剂、阮内型催化剂和担载催化剂中的催化剂来进行的。

17.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于以镍、钴、钯、铂、钌和铑为基础的催化剂单独或以混合物形式用于第二阶段中。

18.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在第二阶段中的催化剂另外含有掺杂剂金属和/或其它改性剂。

19.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于担载催化剂用于第二阶段中。