[发明专利]丙硫菌唑的结晶变体有效
申请号: | 200980122730.6 | 申请日: | 2009-06-17 |
公开(公告)号: | CN102083802A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
发明(设计)人: | S·扎米尔;D·马森;I·法克托罗维奇 | 申请(专利权)人: | 马克特辛姆化学工厂有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12;A01N43/653 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 谭明胜;李炳爱 |
地址: | 以色列*** | 国省代码: | 以色列;IL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙硫菌唑 结晶 变体 | ||
1.丙硫菌唑与二甲亚砜(DMSO)的结晶溶剂合物。
2.权利要求1的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物为1∶1溶剂合物。
3.权利要求1或2的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的特征在于通过差示扫描热量法(DSC)测定的去溶剂化峰范围为104.0℃-109.0℃。
4.权利要求1至3任一项的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的特征在于其具有一种FT-IR吸收光谱,该光谱具有至少一个选自下列值的吸收谱带(表示为cm-1):(a)712、(b)859、(c)1007、(d)1401和(e)3259。
5.权利要求4的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的FT-IR吸收光谱具有至少2个选自权利要求4所述值的吸收谱带。
6.权利要求4的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的FT-IR吸收光谱具有至少3个选自权利要求4所述值的吸收谱带。
7.权利要求4的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的FT-IR吸收光谱具有至少4个选自权利要求4所述值的吸收谱带。
8.权利要求4的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的FT-IR吸收光谱具有权利要求4所述值的全部5个吸收谱带。
9.权利要求1至8任一项的结晶溶剂合物,其进一步的特征在于该溶剂合物的FT-IR吸收光谱具有一个或多个其它的FT-IR吸收谱带,该吸收谱带具有选自下列的值(表示为cm-1):644.6、688.8、781.5、928.1、1021.0、1073.0、1100.0、1146.0、1235.0、1277.0、1304.0、1320.0、1347.0、1549.0和3137.0。
10.权利要求1至9任一项的结晶溶剂合物,其特征在于其具有至少1个选自下列的2θ值的X-射线粉末衍射(XRD):7.5、10.15、15.45、16.75、22.75、24.85、31.35和34.6。
11.权利要求10的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的XRD具有至少2个权利要求10所述的2θ值。
12.权利要求10的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的XRD具有至少3个权利要求10所述的2θ值。
13.权利要求10的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的XRD具有至少4个权利要求10所述的2θ值。
14.权利要求10的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的XRD具有至少5个权利要求10所述的2θ值。
15.权利要求10的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的XRD具有至少6个权利要求10所述的2θ值。
16.权利要求10的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的XRD具有至少7个权利要求10所述的2θ值。
17.权利要求10的结晶溶剂合物,其中该溶剂合物的XRD具有全部8个权利要求10所述的2θ值。
18.权利要求10至17任一项的结晶溶剂合物,其进一步的特征在于该溶剂合物的XRD具有至少一个选自下列的其它2θ值:15.95、18.15、19.40、21.30和24.25。
19.制备丙硫菌唑与DMSO的结晶溶剂合物的方法,该方法包括使丙硫菌唑溶解于DMSO中;提供适合于丙硫菌唑DMSO溶剂合物结晶的条件;和分离所述溶剂合物的结晶。
20.权利要求19的方法,其中所述使丙硫菌唑溶解于DMSO中是在加热下进行的。
21.权利要求19或20的方法,其中所述条件是冷却。
22.权利要求19至21任一项的方法,该方法包括使丙硫菌唑和DMSO混合,使该混合物加热,冷却该混合物,和从该冷却的混合物中分离所述溶剂合物的结晶。
23.权利要求22的方法,其中所述加热是在所述混合期间或者是在所述混合之后进行的。
24.权利要求20至23任一项的方法,其中所述加热是在至少50℃的温度下进行的。
25.权利要求20至24任一项的方法,其中所述加热温度保持至少30分钟。
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