[发明专利]使用H2制备催化剂

权利要求书

1.一种在无氧和无湿条件下制备烯烃聚合催化剂成分的方法，该成分处于预定的平均尺寸为5-200μm的微粒形式，所述的方法包含步骤：

a)通过如下方式制备第2族金属和电子供体的络合物的溶液：将所述金属的化合物与所述电子供体或者其前体在有机液体反应介质中进行反应，

b)将所述络合物的所述溶液加入到过渡金属的至少一种化合物中，来产生乳液，其中乳液的分散相是小滴的形式并且包含了所述的络合物中的大于50mol％的第2族金属，

c)搅拌该乳液，目的是将所述分散相的小滴保持在所述的预定平均尺寸范围内，

d)凝固化所述的分散相小滴，

e)清洗该凝固微粒至少一次，

f)干燥该凝固微粒或者将该凝固微粒制浆成油状液体，而不干燥，和任选的

g)回收该干燥的或者浆化的凝固化的烯烃聚合催化剂成分微粒，其中将H₂气加入到生产步骤a)-g)中的至少一个中。

2.根据权利要求1的方法，其中在该催化剂成分制备过程中，在步骤f)的凝固微粒干燥或者制浆之前，任选的在任何一个阶段中加入：通式AlR_3-nX_n的铝化合物，其中R代表直链或者支链化的具有1-20个碳原子的烷基或者烷氧基，并且至少一个R是烷基，X独立的代表选自卤素的残基，和n代表0，1，2或者3，和/或通式MgR_2-nX_n的镁化合物，这里每个n是0或者1，和每个R是相同的或者不同的具有1-8个碳原子的烷基，X是卤素，和/或式O＝P(OR)₃的磷化合物，其包含氧化态+3或者+5的磷，其中三种残基R可以相同或者不同，并且选自烷基，链烯基，芳基，苯基，具有1-20个C原子，其中该基团任选的可以被取代一次或两次。

3.根据权利要求1或者2的方法，其中在步骤e)和/或f)和/或步骤g)过程中加入另外的乙烯。

4.根据任何一个前述权利要求的方法，其中H₂是以Formier气体的形式加入的，N₂和H₂之间的Vol％比为95∶5-70∶30。

5.根据任何一个前述权利要求的方法，其中任选的在根据权利要求2的铝化合物和/或镁化合物和/或磷化合物存在下，将H₂在下面的步骤中加入：

-在步骤a)-g)过程中，或者

-在步骤a)-f)过程中，或者

-仅仅在清洗步骤e)过程中，任选的在乙烯存在下，或者

-仅仅在步骤f)的干燥过程中，任选的在乙烯存在下，或者

-仅仅在步骤f)的油状浆体制备过程中，任选的在乙烯存在下，或者

-仅仅在步骤g)过程中，任选的在乙烯存在下，或者

-在清洗步骤e)过程中和在步骤f)和/或步骤g)过程中，任选的在乙烯存在下。

6.根据任何一个前述权利要求的方法，其中将凝固微粒在步骤e)用烃清洗至少1次到6次，该烃选自芳香族和脂肪族烃。

7.根据权利要求6的方法，其中将该凝固微粒在步骤e)中首先用甲苯清洗，在随后的清洗程序中用庚烷和/或戊烷清洗。

8.根据任何一个前述权利要求的方法，其中步骤a)中的所述电子供体是芳香族羧酸或者二酸的单-或者二酯，其中所述的芳香族羧酸酯或者二酯是通过芳香族羧酸氯化物或者二酸二氯化物与C₂-C₁₆-链烷醇和/或二醇的反应原位形成的，所述的第2族金属是镁，其中第2族金属络合物的制备是在20°-80℃的温度下在有机液体中进行的，该有机液体包含C₆-C₁₀芳香族烃或者C₆-C₁₀芳香族烃与C₅-C₈脂肪族烃的混合物。

9.根据任何一个前述权利要求的方法，其中所述的第2族金属络合物和所述的过渡金属化合物是在10°-60℃的温度下在步骤b)中反应的，并且所述的金属络合物是镁络合物，所述的过渡金属化合物是第4族金属化合物。