[发明专利]制备N-取代的马来酰亚胺的方法有效
申请号: | 200980125225.7 | 申请日: | 2009-06-24 |
公开(公告)号: | CN102317260A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 金镇亿;金升日;郭汉镇 | 申请(专利权)人: | 锦湖石油化学株式会社 |
主分类号: | C07D207/452 | 分类号: | C07D207/452 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 马崇德;李炳爱 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 取代 马来 亚胺 方法 | ||
1.以高纯度和高产率制备N-取代的马来酰亚胺的方法,该方法包括∶
将有机溶剂、酸催化剂、脱水助催化剂和稳定剂引入到反应器中;
将伯胺引入到反应器中,以形成胺盐;
将马来酸酐引入到反应器中;和
对得到的混合物进行脱水-环化反应,其中将在反应期间产生的水共沸蒸馏。
2.权利要求1的方法,其中有机溶剂的使用数量等于伯胺重量的1-20倍。
3.权利要求2的方法,其中有机溶剂是一种或多种选自下列组的有机溶剂:苯,甲苯,二甲苯,乙苯,枯烯,氯苯,异丙基苯,均三甲苯,叔丁基苯,三甲基己烷和辛烷。
4.权利要求1的方法,其中酸催化剂是一种或多种选自下列组的酸催化剂:无水磺酸,对甲苯磺酸,正磷酸,偏磷酸,焦磷酸,苯磺酸和三氯乙酸。
5.权利要求1的方法,其中基于100摩尔份的伯胺,酸催化剂的使用数量是10-200摩尔份。
6.权利要求1的方法,其中以承载在载体上的状态加入酸催化剂。
7.权利要求6的方法,其中载体的使用数量等于酸催化剂重量的0.2-2倍。
8.权利要求6的方法,其中载体是一种或多种选自下列组的载体:活性碳,氧化硅,氧化硅-氧化铝,二氧化钛和氧化锆,和天然矿物质材料,包括粘土,滑石粉,硅藻土,膨润土和蒙脱土。
9.权利要求1的方法,其中酸催化剂与催化剂粘合剂一起使用。
10.权利要求9的方法,其中催化剂粘合剂是具有1000-10000分子量的聚烷二醇。
11.权利要求10的方法,其中聚烷二醇是聚乙二醇或聚丙二醇。
12.权利要求9的方法,其中催化剂粘合剂的使用数量等于酸催化剂重量的0.2-2倍。
13.权利要求1的方法,其中脱水助催化剂至少是一种含金属化合物,其选自与至少一种选自下列的金属的氧化物、乙酸盐、马来酸盐、琥珀酸盐、和盐酸盐:锌(Zn),铬(Cr),钯(Pd),钴(Co),镍(Ni),铁(Fe)和铝(Al)。
14.权利要求1的方法,其中基于100摩尔份的伯胺,脱水助催化剂的使用数量是0.005-5摩尔份。
15.权利要求1的方法,其中稳定剂至少为一种选自下列组的稳定剂:甲氧基苯醌,对甲氧基苯酚,吩噻嗪,氢醌,烷基化的二苯基胺,亚甲基蓝,叔丁基邻苯二酚,叔丁基氢醌,二甲基二硫代氨基甲酸锌,二甲基二硫代氨基甲酸铜,烷基苯酚和烷基双酚。
16.权利要求1的方法,其中基于100摩尔份的伯胺,稳定剂的使用数量是0.005-5摩尔份。
17.权利要求1的方法,其中伯胺为至少一种选自下列组的伯胺:甲胺,乙胺,正丙胺,异丙胺,仲丙胺,正丁胺,仲丁胺,异丁胺,叔丁胺,正己胺,正十二烷胺,烯丙胺,苄胺,环己胺,苯胺,乙基苯胺,甲苯胺,羟基苯胺,硝基苯胺和乙二胺。
18.权利要求1的方法,其中在加入伯胺之前额外加入叔胺。
19.权利要求18的方法,其中基于100摩尔份的伯胺,叔胺的加入数量是0.05-50摩尔份。
20.权利要求18的方法,其中叔胺为至少一种选自下列组的叔胺:三甲胺,三乙胺,三丙胺,三丁胺,三戊胺,三辛胺和三苄胺。
21.权利要求1的方法,其中基于100摩尔份的伯胺,马来酸酐的加入数量是100-150摩尔份。
22.权利要求1的方法,其中在反应期间根据需要额外加入马来酸酐。
23.权利要求1的方法,其中反应是在50~200℃的温度下进行的。
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