[发明专利]制备烯酮的方法有效
申请号: | 200980130639.9 | 申请日: | 2009-07-06 |
公开(公告)号: | CN102112428A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
发明(设计)人: | 马克斯·布劳恩;阿兰·兰贝特 | 申请(专利权)人: | 索尔维公司 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C49/175;C07C45/00;C07C45/45;C07C45/65 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 顾晋伟;蔡胜有 |
地址: | 比利时*** | 国省代码: | 比利时;BE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 方法 | ||
1.一种用于制备烯酮的方法,所述方法包括:(a)通过将乙烯醚引入包含酰卤的液体反应介质中使所述酰卤与乙烯醚进行反应以形成所述烯酮的卤化前体,和(b)从所述前体消除卤化氢以形成所述烯酮。
2.根据权利要求1所述的方法,用于制备对应于式(I)的烯酮:R1-C(O)-C(H)=C(H)-OR2(I),其中R1代表任选地被至少一个卤原子取代的C1-C10烷基或R1代表CF3C(O)CH2;R2代表芳基、取代的芳基或任选地被至少一个卤原子取代的C1-C10烷基,其中使对应于式(II)的酰卤与对应于式(III)的乙烯醚进行反应:R1-C(O)X(II),其中X代表氟、氯或溴,R1具有以上给出的含义;CH2=C(H)-OR2(III),其中R2具有以上给出的含义。
3.根据权利要求2所述的方法,其中R1是氟化C1-C4烷基,优选CF3基团。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中R2是C1-C4烷基,优选甲基或乙基。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述酰卤是三氟乙酰氯。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述液体反应介质含有从20重量%,优选从50重量%至小于约100重量%的酰卤。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述液体反应介质基本上由酰卤组成。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述液体反应介质含有从1重量%,优选从5重量%至小于约20重量%的酰卤。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中以从0.01至2mol/小时/mol酰卤的速率将所述乙烯醚引入所述液体反应介质中。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中步骤(a)的反应是在基本上不存在碱的情况下进行的。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其包括在第一温度下进行步骤(a)的反应,在高于所述第一温度的第二温度下进行步骤(b)。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中步骤(a)是在第一反应区中进行的,步骤(b)是在不同于所述第一反应区的第二反应区中进行的。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述第一反应区是任选搅拌的槽式反应器,所述第二反应区是蒸馏柱。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其是分批地进行的。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法,其是连续地进行的。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法,其还包括:将在步骤(b)中产生的烯酮醚与卤化氢、未反应的酰卤以及未反应的卤化前体分离,以及任选地将酰卤再循环至步骤(a)和将卤化前体再循环至步骤(b)。
17.一种用于制备烯酮的卤化前体的方法,所述方法包括:在包含烯酮或所述烯酮的卤化前体的液体介质中使酰卤与乙烯醚进行反应。
18.根据权利要求17所述的方法,其中所述液体反应介质含有相对于所述液体反应介质总重量从50重量%至99重量%,优选从60重量%至99重量%,更优选从75重量%至99重量%的烯酮。
19.根据权利要求17所述的方法,其中所述液体反应介质含有相对于所述液体反应介质总重量从50重量%至99重量%的所述卤化前体。
20.根据权利要求17至19中任一项所述的方法,所述方法是以连续方式进行的,其中在所述液体反应介质中卤化前体的浓度优选保持在根据权利要求18或19所述的范围内。
21.一种用于制备烯酮的卤化前体的方法,所述方法包括:使酰卤与乙烯醚在液体介质中进行反应,其中所述反应介质处于湍流状态。
22.根据权利要求21所述的方法,其中所述湍流状态是通过选自以下的操作实现的:搅拌、使所述反应介质通过流阻、通过引入气泡使所述反应介质混合。
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