[发明专利]合成二亚磷酸酯的淤浆方法

权利要求书

1.一种用于制备二亚磷酸酯的方法，所述方法包括下列步骤：

(a)在第二芳族二醇的存在下，使三氯化磷与由下式表示的第一芳族二醇接触：

其中：

m是0、1或2；

R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶、R⁷和R⁸各自独立选自氢、卤素和C₁-C₁₀取代的或未取代的烃基部分；

并且其中任选地，R²结合到R³以形成取代的或未取代的亚烃基部分以便形成5-或6-元环；和/或任选地，R⁴结合到R⁵以形成取代的或未取代的亚烃基部分以便形成5-或6-元环，

所述第二芳族二醇由下式表示：

其中：

R⁹和R¹⁶各自独立选自C₁-C₁₀取代的或未取代的烃基部分，

R¹⁰至R¹⁵各自独立选自氢、卤素和C₁-C₁₀取代的或未取代的烃基部分，

并且其中任选地，R¹¹结合到R¹²以形成取代的或未取代的亚烃基部分以便形成5-或6-元环，和/或任选地，R¹³结合到R¹⁴以形成取代的或未取代的亚烃基部分以便形成5-或6-元环；

所述接触在淤浆中进行，所述淤浆包含部分处于固体形式的第一和第二芳族二醇两者的一部分并且包含含有第一和第二芳族二醇两者的其余部分和有机溶剂的溶液相，其中所述淤浆包含基于所述第一芳族二醇的总摩尔计算的小于5摩尔％的氮碱，并且所述有机溶剂具有低的氯化氢溶解度；所述接触是在足以产生包含由下式表示的一氯代亚磷酸酯、所述第二芳族二醇和过量的三氯化磷的第一混合物的反应条件下进行的：

其中m和R¹至R⁸具有在上文给出的定义；

(b)从所述第一混合物除去所述过量的三氯化磷以获得包含所述一氯代亚磷酸酯和所述第二芳族二醇的第二混合物；和

(c)将氮碱在足以使所述第二芳族二醇与所述一氯代亚磷酸酯反应的条件下添加到所述第二混合物中，以产生由下式表示的二亚磷酸酯：

其中m和R¹至R¹⁶如在上文所限定。

2.权利要求1的方法，其中m是0或1，并且其中R¹、R⁶、R⁷和R⁸各自是氢。

3.权利要求18至22任一项的方法，其中R⁹和R¹⁶各自独立选自C₄-C₁₀叔烷基部分。

4.权利要求18至22和24任一项的方法，其中R⁹和R¹⁶各自独立选自C₄-C₁₀叔烷基部分，R¹⁰、R¹²、R¹³和R¹⁵是氢，并且R¹¹和R¹⁴各自独立选自C₁-C₁₀取代的或未取代的烷基部分。

5.权利要求18至21任一项的方法，其中所述第二芳族二醇选自3，3’-二-叔丁基-5，5’-二甲氧基-2，2’-联苯酚、3，3’，5，5’-四-叔丁基-2，2’-联苯酚和3，3’，5，5’-四(1，1-二甲基丙基)-2，2’-联苯酚。

6.权利要求18至26任一项的方法，其中所述有机溶剂具有小于0.2摩尔HCl/摩尔有机溶剂的氯化氢(HCl)溶解度，所述氯化氢(HCl)溶解度是在20℃的温度和760mm Hg(101kPa)的总压力测量的，并且其中所述有机溶剂具有大于90℃且小于250℃的标准沸点。