[发明专利]铵离子的破坏

说明书

本发明涉及用于将来自用于制造环己酮肟的磷酸羟胺肟工艺(HPO工艺)的铵离子(此后可以称为“铵”)转化为分子氮的方法。此外，本发明涉及用于实施这样的方法的装置。

GB 1 287 303描述了HPO工艺，其中硝酸盐被催化还原为羟胺，但是其中也形成了不期望的副产物铵。存在于HPO工艺的工艺液体中的铵通过如下来去除：使得其与氮的氧化物的蒸汽(含氮气体)反应而形成分子氮。这样的去除通常在80℃或更低的温度下进行。氮的氧化物的蒸汽通常从用于通过氧化氨制备硝酸的工艺获得。然后，引导该蒸汽通过冷凝器，其中，部分蒸汽被冷凝以形成包含硝酸的液体，通常为包含小于30wt.％的硝酸的水溶液，并且其余的蒸汽被部分用于去除在HPO工艺的液体工艺物流中存在的铵，并且部分用于制造额外量的硝酸。

根据US 5,364,609，GB 1 287 303的方法的缺点在于其生产能力小，需要大的用于制备氮的氧化物(和硝酸)的工艺设备投资。此外，据称其具有大的释放含氮的氧化物蒸汽的环境影响。在US 5,364,609的HPO工艺中，包含铵离子的水性酸反应介质在羟铵盐合成区和肟合成区之间连续地循环。该工艺包括：

(i)将硝酸根离子或由氮源转化为硝酸的氮的氧化物连续供应到水性酸反应介质，以形成羟铵盐；

(ii)用分子氢将硝酸根离子催化还原为羟胺，其中，铵离子被形成为还原硝酸根离子的副产物；

(iii)通过与氮的氧化物反应去除铵离子；

(iv)将水性酸反应液体与在氨的催化燃烧中生成的包含氮的氧化物的气体流接触；

(v)利用来自在氨的催化燃烧中生成的包含氮的氧化物的所述气体流中的0.01至5wt.％的氮的氧化物，将铵离子转化成氮；

(vi)利用来自包含氮的氧化物的所述气体流中的剩余的氮的氧化物制备硝酸。

应该注意到，在另一文件GB 1 287 302中，也描述了HPO工艺，其中，硝酸根被催化还原为羟胺，其中铵离子破坏在铵破坏区中发生，在铵破坏区中，HPO工艺的含铵离子工艺液体与在氨燃烧区中产生的包含氮的氧化物的气体在高于40℃的温度下直接接触，而没有任何从该气体流得到稀硝酸溶液的预冷凝步骤。然后，在第二吸收区中处理来自铵离子破坏区的剩余气体流，在第二吸收区中，在低于40℃的温度下，剩余的氮的氧化物作为硝酸被吸收到液体HPO工艺物流中。

本发明的目的是提供一种用于将来自HPO工艺的铵离子转化为分子氮(N₂)的新方法。

本发明的另一目的是提供一种用于实施将来自HPO工艺的铵离子转化为分子氮的方法的新装置。

具体地，本发明的一个目的是提供一种方法，其中与包含铵离子的液体物流(诸如上面提到的水性液体)接触的氮的氧化物较之现有技术的方法(例如上面指出的)被更有效地用于铵离子的破坏。

根据本文下面的描述和/或权利要求，根据本发明可以被满足的一个或多个其他目标将变得清楚。

本发明涉及一种用于在铵破坏区中将在磷酸羟胺肟工艺中形成的铵离子转化为分子氮的方法，包括：

-a-在氨燃烧区中由氨制备包含氮的氧化物的蒸汽物流；

-b-通过将如下组分单独地和/或作为预混合的组合供料到铵破坏区，而使其接触

(i)在-a-中制备的所述蒸汽物流的至少一部分，

(ii)在所述磷酸羟胺肟工艺中形成的包含铵离子的第一液体物流，以及

(iii)包含选自硝酸和亚硝酸的至少一种酸的第二液体物流，其中硝酸+亚硝酸的总浓度为至少30wt.％，

由此在所述铵破坏区中形成流体混合物；以及

-c-在所述铵破坏区中使所述流体混合物中的铵离子与氮的氧化物反应，形成分子氮。

本发明还涉及用于将来自磷酸羟胺肟装置(F)的铵转化为分子氮的装置(例如，如图3所示)，所述装置包括：