[发明专利]使用高纯度4，4′-二氟二苯甲酮制备聚(芳基醚酮)的改进方法

权利要求书

1.通过使亲核体与4，4′-二氟二苯甲酮进行反应来制造半晶质聚(芳基醚酮)的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮满足以下杂质限度：

[2，4’-二氟二苯甲酮]+[4-一氟二苯甲酮]≤1250ppm

其中2，4’-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮在4，4′-二氟二苯甲酮中的量通过液相色谱分析来确定。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮进一步满足以下杂质限度：

[2，4’-二氟二苯甲酮]≤750ppm。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮进一步满足以下杂质限度：

[2，4’-二氟二苯甲酮]≤750ppm，并且

[4-一氟二苯甲酮]≤500ppm。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮进一步满足以下杂质限度：

[2，4’-二氟二苯甲酮]≤300ppm，并且

[4-一氟二苯甲酮]≤950ppm。

5.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮进一步满足以下杂质限度：

[总氯含量]≤0.075wt.％

其中所述总氯含量是通过燃烧接着进行微库仑滴定分析(TOX)而确定的。

6.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮进一步满足以下杂质限度：

[氯氟二苯甲酮]≤5000ppm。

7.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮具有≤99.9面积％的GC纯度。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述4，4′-二氟二苯甲酮具有＜99.9面积％的GC纯度。

9.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述亲核体选自：对氢醌、4，4’-二羟基二苯甲酮、4，4’-联苯酚、1，4-双-(对羟基苯甲酰基)苯以及1，3-双-(对羟基苯甲酰基)苯。

10.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述聚(芳基醚酮)是聚(醚醚酮)(PEEK)。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述聚(芳基醚酮)具有以J/g计≥68.0-26.6*RV(dl/g)的熔化热，其中RV是于25℃下在浓H₂SO₄中测得的所述聚合物的比浓粘度。

12.根据权利要求1至9中任一项所述的聚(芳基醚酮)，其中所述聚(芳基醚酮)是聚(醚酮)(PEK)。

13.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述反应在二苯砜的存在下进行。

14.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中使所述亲核体在颗粒碳酸钠的存在下与所述4，4′-二氟二苯甲酮通过芳香族亲核取代进行反应，所述颗粒碳酸钠具有如下的粒度分布：

D₉₀≥45μm并且D₉₀≤250μm并且D_99.5≤710μm。

15.通过根据以上权利要求中任一项所述的方法可获得的或者根据以上权利要求中任一项所述的方法制得的聚(芳基醚酮)。