[发明专利]从羰基化合物和氢氰酸制备羧酸酰胺的方法有效
申请号: | 200980148070.9 | 申请日: | 2009-10-29 |
公开(公告)号: | CN102232064A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | A·迈;M·克斯特纳;J·贝克尔;J·沙伦贝格;H·西格特;B·福格尔 | 申请(专利权)人: | 赢创罗姆有限公司 |
主分类号: | C07C231/06 | 分类号: | C07C231/06;C07C253/30;C07C67/327;C07C253/06;C07C255/13;C07C69/54 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 宓霞 |
地址: | 德国达*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羰基 化合物 氢氰酸 制备 羧酸 方法 | ||
1.从羰基化合物和氢氰酸制备羧酸酰胺的方法,该方法包括如下步骤:
A)使羰基化合物与氢氰酸反应以制备羟基羧酸腈,
B)在包含二氧化锰的催化剂的存在下,将在步骤A)中获得的羟基羧酸腈水解,
其特征在于,为了进行根据步骤A)的羰基化合物与氢氰酸的反应,使用相对于所述氢氰酸摩尔过量的羰基化合物,并且在进行根据步骤B)的水解之前不通过蒸馏将在步骤A)中获得的反应混合物进行纯化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于羰基化合物与氢氰酸的摩尔比例在1.1∶1至7∶1的范围内。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于羰基化合物与氢氰酸的摩尔比例在1.5∶1至5∶1的范围内。
4.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于将在步骤B)之后获得的反应混合物通过两阶段蒸馏进行纯化。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于将所获得的羧酸酰胺与包含水、羰基化合物和羟基羧酸腈和/或氢氰酸的混合物分离,并且将这种混合物在另外的蒸馏步骤中纯化,其中所述羰基化合物和所述氢氰酸通过蒸馏器的塔顶取出,和水通过蒸馏器的塔底取出。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于将所获得的羧酸酰胺和水与包含羰基化合物和羟基羧酸腈和/或氢氰酸的混合物分离,和在另外的蒸馏步骤中将水与获得的羧酸酰胺分离。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于在多阶段蒸发浓缩中将所述羧酸酰胺与水分离。
8.根据权利要求4至7中至少一项所述的方法,其特征在于将包含在步骤A)中使用的羰基化合物的组合物经由回流导引入用于分离水和氢氰酸的蒸馏器中,其中所述在回流中导引入的组合物具有与经由所述蒸馏器的塔顶取出的组合物相比更低比例的HCN。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于对所添加的羰基化合物的量进行选择以使得其足以制备在步骤A)中预计量的羟基羧酸腈。
10.根据权利要求4至9中至少一项所述的方法,其特征在于将通过纯化获得的羰基化合物用于根据步骤A)制备羟基羧酸腈。
11.根据权利要求4至10中至少一项所述的方法,其特征在于将通过纯化获得的水用于根据步骤B水解所述羟基羧酸腈。
12.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在步骤A)中使用的羰基化合物是丙酮。
13.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在-10至50℃的温度下进行根据步骤A)的羰基化合物与氢氰酸的反应以制备羟基羧酸腈。
14.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在0.3巴至3巴的压力下进行根据步骤A)的羰基化合物与氢氰酸的反应以制备羟基羧酸腈。
15.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在步骤B)中添加到包含二氧化锰的催化剂中的反应混合物具有6.0至11.0的pH范围,并且在氧化剂的存在下进行所述水解。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于通过添加氢氧化物或氧化物调节所述pH值。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于在根据步骤A)进行羰基化合物与氢氰酸的反应以制备羟基羧酸腈的过程中进行用于调节所述pH值的添加。
18.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在锂离子的存在下进行所述水解。
19.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在根据步骤B)的水解中,水与羟基羧酸腈的摩尔比例为0.5∶1-25∶1。
20.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在10至150℃的温度下,进行根据步骤B)的水解反应。
21.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其特征在于在0.1巴至10巴的压力下,进行所述水解反应。
22.制备(甲基)丙烯酸烷基酯的方法,其特征在于在制备(甲基)丙烯酸烷基酯的方法过程中进行根据权利要求1至20中至少一项所述的从羰基化合物和氢氰酸制备羧酸酰胺的方法。
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