[发明专利]制备5-氯甲基-2,3-吡啶二甲酸酐的方法

权利要求书

1.一种制备5-氯甲基-2，3-吡啶二甲酸酐(I)的方法，

其中

Z为氢或卤素；

Z¹为氢、卤素、氰基或硝基；

所述方法包括如下步骤：

(i)在选自卤代烃的溶剂中，任选在自由基引发剂的存在下，使式(II)化合物与氯化剂反应，

其中符号具有式(I)中给出的含义，和

(ii)将步骤(i)中形成的化合物(I)从选自如下物质的溶剂中结晶：1，2-二氯乙烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、、乙酸烷基酯(例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯)、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、环戊基甲基醚及其混合物。

2.根据权利要求1的方法，其中步骤(i)中的溶剂选自氯代烃。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述溶剂选自卤代脂族或芳族烃。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述溶剂选自1，2-二氯乙烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、四氯甲烷及其混合物。

5.根据权利要求4的方法，其中所述溶剂选自1，2-二氯乙烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯及其混合物。

6.根据权利要求5的方法，其中步骤(i)中的溶剂选自氯苯和二氯苯。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(ii)中的溶剂选自氯苯和二氯苯。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中步骤(i)和(ii)中的溶剂相同。

9.根据权利要求8的方法，其中所述溶剂为氯苯。

10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中式(I)化合物在初结晶之后重结晶。

11.一种制备式(III)的酰胺的方法，

其中

Z为氢或卤素；

Z¹为氢、卤素、氰基或硝基；

R¹为C₁-C₄烷基；

R²为C₁-C₄烷基、C₃-C₆环烷基或R¹和R²连同它们连接的原子一起代表任选甲基取代的C₃-C₆环烷基；

R³为氢或阳离子；

所述方法包括如下步骤：

(i)/(ii)根据权利要求1-10中任一项制备式(I)化合物，

(iii-a)使化合物(I)与2-氨基烷基甲酰胺(IV)反应，

H₂N-CR¹R²-CONH₂(IV)

其中R¹和R²如式(III)中所述，或

(iii-b)(iii-b1)使化合物(I)与2-氨基烷基腈(V)反应，

H₂N-CR¹R²-CN(V)

其中R¹和R²如式(I)中所述，且(iii-b2)水解腈基得到相应的酰胺(III)。