[发明专利]使用逆流分离从复杂混合物中纯化取代环戊-2-烯-1-酮同源物及取代1,3-环戊二酮同源物的方法无效
申请号: | 200980156125.0 | 申请日: | 2009-12-10 |
公开(公告)号: | CN102307465A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | B·J·卡罗尔;C·J·达尔伯格;J·S·特劳贝 | 申请(专利权)人: | 麦特普罗泰欧米克斯有限公司 |
主分类号: | A01N35/00 | 分类号: | A01N35/00;C07C7/00;C07C7/14 |
代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人: | 张晓威 |
地址: | 美国加*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 逆流 分离 复杂 混合物 纯化 取代 同源 环戊二酮 方法 | ||
1.从同源物混合物中分离实质上纯的形式的同源物的方法,其包括以下步骤:
a.选择待分离的同源物;
b.将所述同源物混合物溶解在专门针对所选择的待分离的同源物的双相溶剂体系中,其中所述双相溶剂体系的分配系数是约0.5至5.0;
c.对溶解在所述双相溶剂体系中的所述同源物混合物进行逆流色谱法;以及
d.分离所选择的同源物;
其中所述同源物选自取代环己-2,4-二烯酮、取代环己烷-1,3,5-三酮、取代环戊-2-烯-1-酮及取代1,3-环戊二酮。
2.根据权利要求1的方法,其中所述取代环己-2,4-二烯酮选自(6R)-3,5,6-三羟基-2-(3-甲基丁酰基)-4,6-双(3-甲基丁-2-烯-1-基)环己-2,4-二烯-1-酮、(6R)-3,5,6-三羟基-4,6-双(3-甲基丁-2-烯-1-基)-2-(2-甲基丙酰基)环己-2,4-二烯-1-酮及(6R)-3,5,6-三羟基-2-(2-甲基丁酰基)-4,6-双(3-甲基丁-2-烯-1-基)环己-2,4-二烯-1-酮。
3.根据权利要求1的方法,其中所述取代环己烷-1,3,5-三酮选自其中所述组合物富含一种或多种选自3,5-二羟基-2-(3-甲基丁酰基)-4,6,6-三(3-甲基丁-2-烯-1-基)环己-2,4-二烯-1-酮、3,5-二羟基-4,6,6-三(3-甲基丁-2-烯-1-基)-2-(2-甲基丙酰基)环己-2,4-二烯-1-酮及3,5-二羟基-2-(2-甲基丁酰基)-4,6,6-三(3-甲基丁-2-烯-1-基)环己-2,4-二烯-1-酮的化合物的取代环己烷-1,3,5-三酮。
4.根据权利要求1的方法,其中所述取代环戊-2-烯-1-酮选自(4R,5S)-4-羟基-3-甲基-2-(3-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4S,5S)-4-羟基-3-甲基-2-(3-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4S,5R)-4-羟基-3-甲基-2-(3-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4R,5R)-4-羟基-3-甲基-2-(3-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4R,5S)-4-羟基-3-甲基-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)-2-(2-甲基丙酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4S,5S)-4-羟基-3-甲基-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)-2-(2-甲基丙酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4S,5R)-4-羟基-3-甲基-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)-2-(2-甲基丙酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4R,5R)-4-羟基-3-甲基-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)-2-(2-甲基丙酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4R,5S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4S,5S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮、(4S,5R)-4-羟基-3-甲基-2-(2-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮及(4R,5R)-4-羟基-3-甲基-2-(2-甲基丁酰基)-5-(3-甲基丁-2-烯-1-基)-4-(4-甲基戊-3-烯酰基)环戊-2-烯-1-酮。
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