[发明专利]一种取代的苯基甲基醚的制备方法有效
申请号: | 201010001267.4 | 申请日: | 2010-01-19 |
公开(公告)号: | CN101768056A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 孙田江;陆宏国;孟霆;查大俊;江东葵;张海波;陈言德;金荣庆;李冬梅;王志贤;尹必喜 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/16 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牛利民 |
地址: | 225321江苏省泰州高港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 苯基 甲基 制备 方法 | ||
1.一种2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯基甲基醚的制备方法,其包括如 下步骤:
(1)在碱性环境中,2-甲氧基苯酚与2,2,2-三氟乙基甲磺酸酯在有 机溶剂中反应,反应温度为80~160℃,反应的时间为1.5~8小时;这里, 所述在碱性环境中是指在碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、或碱金属碳酸 氢盐存在下;
(2)将步骤(1)所得到的反应混合物应用常规的方法进行后处理。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述在碱性环境中是指在碳酸 钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、或氢氧化钾存在的条件下。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述在碱性环境中是指在碳酸 钾存在的条件下。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,反应的温度为 100~155℃;反应时间为2~6小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中的有机溶剂选自 二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
6.一种2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯基甲基醚的制备方法,包括如下 步骤:
(1)在碱性环境中,2-甲氧基苯酚与2,2,2-三氟乙基甲磺酸酯在二 甲基甲酰胺中反应,反应温度为150℃左右,维持反应2~6小时;
(2)将步骤(1)得到的反应混合物减压浓缩至干,然后用乙醚萃取 一至四次,合并萃取液,用碱性溶液洗涤,水洗至中性,干燥;过滤,滤 液减压浓缩至干得2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯基甲基醚。
7.一种2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯基甲基醚的制备方法,包括如下 步骤:
(1)在碳酸钾存在下,2-甲氧基苯酚与2,2,2-三氟乙基甲磺酸酯在 二甲基甲酰胺中反应,反应温度为150℃左右,维持反应4小时;
(2)将步骤(1)得到的反应混合物减压浓缩至干,然后用乙醚萃取 三次,合并萃取液,用10重量%氢氧化钠溶液洗涤两次,水洗至中性,无 水硫酸钠干燥;过滤,滤液减压浓缩至干得2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯 基甲基醚。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的方法,其中,2-甲氧基 苯酚与2,2,2-三氟乙基甲磺酸酯的摩尔比为1∶1~2.5。
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