[发明专利]一种超微锥电极阵列及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微传感技术领域，主要用于生物、医学、电化学和环境监测等方面，特别涉及一种用于细胞和神经等微区信息记录及电刺激的超微锥电极阵列及其制备方法。 

背景技术

超微锥电极阵列及其制备方法属于微传感技术领域，主要用于生物、医学、电化学和环境监测等方面。在生物、医学领域，超微电极阵列主要用来对大脑和视网膜切片、心肌细胞、离子通道筛选、药理学、神经轴突塑性变形、似昼夜节律、神经再生、微型脑电图等信息进行记录和电刺激。在电化学应用方面，超微电极阵列可以对单个细胞或薄膜中的微孔、稳态和瞬态的反应过程、非水溶剂和无支持电解质、电化学动力学、单分子等进行研究。在环境监测方面，可以进行废物减排、自然水系污染监测等问题的研究，特别地，这些研究要求能对环境参数进行原位、快速地分析，而以超微电极阵列为敏感组件的便携式传感器，能很好地满足上述要求。 

超微电极阵列一般用微细加工技术和电火花线切割技术进行制备。对于微细加工技术制备超微电极阵列，局限性有两方面：要得到纳米级的特征尺寸，需要进一步提高制版技术、图形转移技术、刻蚀技术等，而这些技术对设备和环境要求严格，成本昂贵；另一方面用该技术不容易得到特征尺寸小于100nm，且具有大高宽比的三维电极结构。尽管把软光刻工艺和微电铸工 艺相结合，可以制备纳米级三维金属微结构，但是该技术还没有大范围推广应用。对于电火花线切割技术制备超微电极阵列，可以得到高深宽比的超微电极阵列结构，但是单个超微电极尺度一般为30μm左右，相邻超微电极间距为40μm，上述尺寸均不易进一步减小，影响了超微电极阵列的使用范围。 

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种超微电极结构独特、制备工艺相对简单、设备要求相对较低、成本比较低廉、尺度可小于100nm且具有显着高宽比的超微锥电极阵列及其制备方法。 

为达到上述目的，本发明的超微锥电极阵列包括作为基底的单面抛光薄硅片，及制作在该硅片中的若干组正四棱锥形凹坑，以及覆盖在该硅片及正四棱锥形凹坑上的一层厚度不一致的SiO₂薄膜，在SiO₂薄膜表面设置一层400nm并图形化的导电金属膜电极材料层，且在导电金属膜电极材料层上设置有700nm并图形化的Si₃N₄保护膜。 

所述的作为基底的单面抛光薄硅片采用电阻率为0.01-0.1Ω·cm的p-Si(100)，该基底的厚度为200μm。 

正四棱锥形凹坑的锥角为70.52°。 

本发明的制备方法包括下述步骤： 

1)对单面抛光的p-Si(100)硅片进行标准清洗； 

2)采用干湿氧化，在p-Si(100)硅片上下两面均得到厚度为500nm的SiO₂薄膜层； 

3)在硅片上表面的SiO₂薄膜层上涂敷一层光刻胶、前烘、采用窗口大小为85微米的掩膜板进行曝光、显影、坚膜，在光刻胶上形成与掩膜板的窗 口大小相同的方形窗口； 

4)用HF缓冲溶液腐蚀去除光刻胶下的方形窗口中的SiO₂薄膜层及硅片下表面的SiO₂薄膜层，在p-Si(100)硅片上表面得到一个与步骤3)相对应的方形窗口； 

5)然后再去除SiO₂薄膜层上剩余的光刻胶； 

6)将p-Si(100)硅片放置于TMAH溶液中，在90℃对p-Si(100)硅片进行各向异性刻蚀，在p-Si(100)硅片的方形窗口处得到一锥角为70.52°的正四棱锥形凹坑； 

7)再用HF缓冲溶液腐蚀去除硅片上剩余的SiO₂薄膜层； 

8)在950℃条件下对p-Si(100)硅片进行热氧化生长SiO₂薄膜层，使正四棱锥形凹坑的锥角减小提高锥电极的深宽比； 

9)在上述凹坑中热生长的SiO₂薄膜层上用射频磁控工艺沉积400nm厚的导电金属膜得到由导电金属膜形成的超微电极； 

10)在超微电极上涂敷一层光刻胶、前烘、采用掩膜板进行曝光、显影、坚膜，在光刻胶上形成超微电极位置以及引线图形； 

11)用湿法刻蚀工艺，去除超微电极位置以及引线图形以外的导电金属膜； 

12)去除剩余的光刻胶；