[发明专利]一种测定白酒中挥发性成分的方法有效
申请号: | 201010018156.4 | 申请日: | 2010-01-13 |
公开(公告)号: | CN101762658A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 范文来;徐岩;沈海月 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08;G01N30/72 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 时旭丹;刘品超 |
地址: | 214122 江苏省无锡市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 白酒 挥发性 成分 方法 | ||
1.一种测定白酒中挥发性成分的方法,其特征是先用去离子水将待测酒 样稀释到最终酒精含量为5%-20%vol,然后用搅拌棒吸附萃取技术富集挥发 性成分,再进入气相色谱-质谱联用仪对白酒中的挥发性成分进行定性和定量 分析;
(1)搅拌棒吸附萃取:吸取11mL酒精含量为5%-20%vol的酒样,加 入10μL内标溶液,置于22mL样品瓶中,再加入3g氯化钠,放入含聚二 甲基硅氧烷涂层的搅拌棒,旋紧盖子,在室温下搅拌棒以1000rpm搅拌萃取 60-90min;
所用内标溶液为丙酸辛酯和薄荷醇的混标溶液,配置在无水乙醇中,浓 度分别为丙酸辛酯205mg/L和薄荷醇83mg/L;
(2)气相色谱-质谱检测器联用测定:萃取结束后取出搅拌棒,用超纯 水冲洗后再用滤纸吸干水分,将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附;样品通 过长60m,直径0.25mm,膜厚0.25μm,Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行 分离,程序升温条件:柱温50℃保持2min,以2℃/min升高至210℃,保持 1min,再以10℃/min升至230℃,保持15min;以氦气为载气,流速为24 mL/min;分离后的样品用Agilent 5975 MSD质谱鉴定,质谱条件:EI电离 源;电子能量:70eV;离子源温度:230℃;扫描范围:35amu-550amu;
(3)挥发性成分的定性分析:通过未知成分的质谱计算得出保留指数, 与白酒中含有的常规成分的标准品的保留指数进行比对,以此定性确认检测 出的挥发性成分;
(4)对已确认的挥发性成分进行定量分析:每种待测物质分别对应于内 标作标准曲线,经过GC-MS检测后利用待测物质和内标的相对峰面积比代 入相对应的标准曲线方程计算出待测物质的含量;每种待测物质的峰面积采 用选择离子方法积分,即SIM。
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