[发明专利]一种测定白酒中挥发性成分的方法

说明书

技术领域

一种测定白酒中挥发性成分的方法，具体涉及到搅拌棒吸附萃取与气相 色谱-质谱联用技术，属于白酒风味分析技术领域。

背景技术

由于中国白酒是世界上最古老的蒸馏酒之一，其微量成分十分丰富。根 据成分化学属性的不同，可以将酒中的微量成分分为醇类、醛类、酸类、酯 类、酮类、内酯类化合物、硫化物、缩醛类化合物、吡嗪类化合物、呋喃类 化合物、芳香族化合物以及其他化合物。酒中的微量成分是决定白酒香气、 口感和风格的关键。目前白酒微量成分的萃取技术主要有：液-液萃取 (Liquid-Liquid Extraction)、静态顶空法(Static Headspace)、动态顶空法 (Dynamic Headspace)、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction， SDE)、超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction，SCFE)等，这些方 法各有利弊，都存在一些缺陷，如：液-液萃取的有机溶剂是有毒性的，污 染环境，需要样品量大且会引起某些化学结构或组分的变化；静态顶空法主 要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能；白酒中含有乙醇， 限制蒸馏萃取的应用等。固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME) 与上述技术相比，具有简便、灵敏度高、重显性及线性好、样品处理时间短， 分析样品用量少，无需有机溶剂和绿色环保等优点，因而得到广泛应用。近 几年才出现的搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction，SBSE)是将具有 聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane，PDMS)涂层的搅拌棒置于样品中进 行搅拌吸附，它的提取原理类似于固相微萃取(SPME)，但聚二甲基硅氧烷 (PDMS)在搅拌棒上的含量远高于SPME萃取头上的含量。因此SBSE具 有更高的灵敏度、更低的检测限、更优的重现性，可用于环境，食品和生物 等领域中的微量成分分析中，受到越来越多的关注。尽管国内对于白酒的微 量成分进行了一些研究，或者是初步尝试SBSE方法对白酒的酯类进行了简 单测定，并没有充分利用SBSE方法对白酒的微量成分进行系统研究。

发明内容

(1)发明目的

本发明的目的是提供一种测定白酒中挥发性成分的方法，采用了搅拌棒 吸附萃取与气相色谱-质谱联用技术来测定白酒中挥发性成分。搅拌棒吸附萃 取技术无需有机溶剂就能有效富集样品中的挥发性成分，而且灵敏度高、操 作简便。

(2)技术方案

本发明的测定白酒中挥发性成分的方法，先用去离子水将待测酒样稀释 到最终酒精含量为5％-20％vol，然后用搅拌棒吸附萃取技术富集挥发性成分， 再进入气相色谱-质谱联用仪对白酒中的挥发性成分进行定性和定量分析。

内标溶液的配置：所用内标溶液为丙酸辛酯和薄荷醇的混标溶液，配置 在无水乙醇中，浓度分别为丙酸辛酯205mg/L和薄荷醇83mg/L，丙酸辛酯 (色谱纯)和薄荷醇(色谱纯)购于Sigma。

搅拌棒吸附萃取：用棒长10mm，涂层厚0.5mm，含聚二甲基硅氧烷为 25μL的搅拌棒(Gerstel公司，德国)对挥发性和半挥发性成分进行萃取。 吸取11mL酒精含量为5％-20％vol的酒样，加入10μL内标溶液，置于22mL 样品瓶中，再加入3g氯化钠，放入搅拌棒，旋紧盖子，在室温下搅拌棒以 1000rpm搅拌萃取60-90min；

气相色谱-质谱检测器联用测定：萃取结束后取出搅拌棒，用超纯水冲洗 后再用滤纸吸干水分，将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附；样品通过长 60m，直径0.25mm，膜厚0.25μm，Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行分离， 程序升温条件：柱温50℃保持2min，以2℃/min升高至210℃，保持1min， 再以10℃/min升至230℃，保持15min；以氦气为载气，流速为24mL/min； 分离后的样品用Agilent 5975MSD质谱鉴定，质谱条件：EI电离源；电子能 量：70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：35amu-550amu；

挥发性成分的定性分析：通过未知成分的质谱计算得出保留指数，与白 酒中含有的常规成分的标准品的保留指数进行比对，以此定性确认检测出的 挥发性成分；