[发明专利]固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法有效

专利信息
申请号: 201010018213.9 申请日: 2010-01-19
公开(公告)号: CN101774988A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 单玉华;张元元;王桂敏;蒋志国;汪友谊;李明时 申请(专利权)人: 江苏工业学院
主分类号: C07D307/62 分类号: C07D307/62
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 213016*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 固相双 功能 催化剂 催化 合成 维生素 方法
【权利要求书】:

1.固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1)将2-KLG、低碳醇及固体酸碱双功能催化剂加入到惰性溶剂中,其中2-KLG与 低碳醇的摩尔比为1∶3~7,搅拌、升温反应;其中反应分两段控温进行,第一阶段在55~85 ℃下反应1.5~3.5h;第二阶段在45~100℃下反应2.5~8.5h;其中所述的低碳醇为1~8个 碳原子的醇,其中所述的惰性溶剂为卤代烃、醚类、或芳香烃;催化剂用量为2-KLG重 量的5%~25%;

(2)控温搅拌一定时间后结束反应,减压蒸出反应体系中的低碳醇和水;将反应混合 物冷却至室温后进行过滤,得棕色固体混合物;

(3)所得固体混合物用去离子水溶解打浆、抽滤;滤渣主要为催化剂,经水洗和溶剂 洗涤后得到可以循环使用的催化剂;滤液为VC溶液,加入活性炭脱色、减压浓缩、冷冻 结晶、过滤及真空干燥得到精制得到VC成品;

(4)过滤回收的催化剂应先用水洗,再用高极性有机溶剂洗、干燥后重新投入使用; 其中所述的高极性有机溶剂是碳数为1~5的醇类、碳数为1~6的卤代烷烃、碳数为6~10 的芳烃类、碳数为2~10的醚类、碳数为1~7的硝基化合物、二甲基亚砜及二甲基甲酰胺;

其中所述固体酸碱双功能催化剂是固体表面分别化学键联酸、碱官能团的多孔固体材 料,其中多孔固体是SiO2、Al2O3或介孔分子筛;表面化学键联的酸性官能团是烷基磺酸 或芳基磺酸;表面化学键联的碱性官能团是含氮官能团。

2.根据权利要求1所述的固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法,其特征在于 其中所述的低碳醇为4~5个碳原子的醇。

3.根据权利要求1所述的固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法,其特征在于其 中所述的惰性溶剂为氯仿、四氯乙烯、1,2-二氯乙烷、异丙醚、正丁醚、四氢呋喃、1,4- 二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、氯苯或邻氯甲苯。

4.根据权利要求1所述的固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法,其特征在于 催化剂用量为2-KLG重量的10%~15%。

5.根据权利要求2所述的固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法,其特征在于其 中所述的低碳醇为正丁醇、异丁醇、正戊醇或异戊醇。

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