[发明专利]一种尿石通丸的质量控制方法

权利要求书

1.一种尿石通丸的检测方法，所述尿石通丸组分含量为

广金钱草2047.5g，海金沙662.5g，茯苓1365g，苘麻子682.5g，

车前草1365g，川木通272.5g，鸡内金546.25g，枳实585g，

丝瓜络910g，牛膝682.5g；其特征在于：

(1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯 苓成分，其操作及条件：取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分 枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；

(2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱 草成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备，取尿石通丸研碎，加1％盐酸 的70％乙醇溶液，加热回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用 氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，酸提取 液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇使 溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备，取广金钱草参照a 步骤制成对照品溶液；c、薄层制备，吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄 层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，所述氯仿-甲醇-浓氨的体积比为16∶ 6∶0.1，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；

(3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分， 其操作及条件为：a、供试品溶液的制备，取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流， 滤过，滤液加稀盐酸，蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙 酯提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性， 再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过， 滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备，取辛弗林对照品，加甲醇制成每 1ml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备，吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，所述正丁醇-冰醋酸 -水的体积比为4∶1∶5，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在 80℃下烘后显色；

(4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝， 其操作及条件为：a、供试品溶液的制备，取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流， 滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓缩后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加 乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备，取齐墩果酸对照品，加乙 醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；c、薄层制备，取上述两种溶液分别点于同 一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，所述氯仿-甲醇的体积比为40∶1， 展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘后于紫外光下显色；

(5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，其操作及条件为： a、对照品溶液的制备，取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg 的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml约含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；b、 供试品溶液的制备，取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成 1ml含橙皮苷相当于0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml相当于含橙 皮苷0.1mg的溶液，即得；c、色谱条件，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以乙腈-水为流动相，所述乙腈-水的体积比为19∶81，检测波长为284nm，理 论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；d、测定法，分别取对照品溶液与供试品 溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。