[发明专利]一种尿石通丸的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中成药的检测方法。

背景技术

尿石通丸是一种治疗尿路结石的药物，它由以下成分组成：广金钱草、海 金沙、茯苓、苘麻子、车前草、川木通、鸡内金、枳实、丝瓜络、牛膝， 其中枳实的橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)在尿石通丸中的含量是采用薄层色谱扫描法测定 进行测定的，该方法最大的缺点是：1、检验操作复杂。需要经过预制薄层板、 样品的前处理、点样、层析、显色、薄层扫描等环节，操作环节多，检难时间 长，易引起操作误差；2、由于多方面因素的影响，本方法用于中成药相关成份 的含量测定时，相对误差较大，准确性相对高效液相色谱法而言较差。

发明内容

针对现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种尿石通丸的检测方法，更 有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

(1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯 苓成分，其操作及条件：取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分 枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；

(2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱 草成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备，取尿石通丸研碎，加1％盐酸 的70％乙醇溶液，加热回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用 氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，酸提取 液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇使 溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备，取广金钱草参照a 步骤制成对照品溶液；c、薄层制备，吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄 层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三 酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；

(3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分， 其操作及条件为：a、供试品溶液的制备，取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流， 滤过，滤液加稀盐酸，蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙 酯提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性， 再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过， 滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备，取辛弗林对照品，加甲醇制成每 1ml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备，吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；

4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其 操作及条件为：a、供试品溶液的制备，取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流， 滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓缩后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加 乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备，取齐墩果酸对照品，加乙 醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；c、薄层制备，取上述两种溶液分别点于同 一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸 乙醇溶液，在105℃下烘后于紫外光下显色；

(5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，其操作及条件为： a、对照品溶液的制备，取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg 的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml约含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；b、 供试品溶液的制备，取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成 1ml含橙皮苷相当于0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml相当于含橙 皮苷0.1mg的溶液，即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以乙腈-水为流动相，检测波长为284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 2500；d、测定法，分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。

与现有的检测方法相比，本发明在药物的鉴别项利用显微镜鉴别法观察鉴 别尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，鉴别尿石通丸中含有广金钱草、 枳实以及牛膝，采用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)的含量。

具体实施方式