[发明专利]在非铝基底上电化学定向生长多孔Al2O3膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔Al₂O₃膜的制备方法。

背景技术

多孔阳极氧化铝膜(anodic aluminum oxide，简称AAO)能够自组织生长成六度对称的有序多孔结构，将它作为模板已经制备出各种光学、电学、磁学等纳米结构材料和器件。但是传统的AAO模板法电化学组装纳米阵列存在一些缺点：铝阳极氧化过程中生成的致密阻挡层导电性极差，不能直接用于电化学组装，要将氧化铝膜从铝基体上剥离、去阻挡层、导电化处理后，才可在一定的电解条件下进行纳米材料的合成，操作非常复杂，模板脆而且易碎；由于剥膜的限制，模板需保持一定厚度(几十微米以上)，给后续纳米线和模板的分离带来困难，去除模板只能得到无序的纳米线，同时纳米线过长在实际应用中也存在诸多不便。

发明内容

本发明为了解决现有制备多孔Al₂O₃膜的方法复杂，膜厚度大、脆且易碎，采用这种膜制备的纳米线无序且长度过大的问题，而提供在非铝基底上电化学定向生长多孔Al₂O₃膜的制备方法。

非铝基底上电化学定向生长多孔Al₂O₃膜的制备方法按以下步骤实现：一、取基片进行表面清洗，然后烘干，再采用磁控溅射的方式在基片上溅射Al膜，然后在氩气保护及500～700℃下热处理1～2h，得镀有Al膜的基片；二、以镀有Al膜的基片为阳极，不锈钢片为阴极，草酸溶液为电解液进行阳极氧化，即完成非铝基底上电化学定向生长多孔Al₂O₃膜的制备；其中步骤一中基片为陶瓷基片或玻璃基片；步骤一中Al膜的质量纯度为99.99％；步骤一中磁控溅射的条件：氩气流量为14.0～20.0，压强为0.5～1Pa，电压为180～220V，电流为0.15～0.28A，镀膜时间为3～7h，在磁控溅射过程中基片需加热，温度为500～700℃；步骤二中阳极氧化条件：阴阳极间距为3cm，电解液浓度为0.035～2g/L，电解液温度为0℃，电源为直流稳压稳流源，电压恒定在240V，阳极氧化时间为6～12h，阳极氧化过程中一直对电解液进行磁力搅拌。

本发明采用磁控溅射的方式在基片上得到的铝膜具有良好的表面性质，故不需再经阳极氧化单晶铝片时所需的脱脂、电化学抛光等处理过程，可以直接用于进行阳极氧化，简化了步骤，操作简单，易于控制，加工成本低廉。本发明制备的Al₂O₃膜，厚度可通过控制溅射Al膜的厚度而精确控制，精度是±0.005mm。本发明制备的Al₂O₃膜厚度为6～10μm、膜的韧性好，采用本发明中的Al₂O₃膜制备纳米线，所得纳米线有序且长度在3～5μm可控。本发明制备的Al₂O₃膜具有以下特性：(1)Al₂O₃膜结构的多孔性：Al₂O₃膜具有圆孔状结构，膜层的空隙率决定于电解液的类型和氧化的工艺条件；Al₂O₃膜的多孔结构，可使膜层对各种有机物、无机物等表现良好的吸附能力。(2)Al₂O₃膜的耐磨性：Al₂O₃膜具有很高的硬度，硬度在HV300～HV500，使Al₂O₃膜表面有良好的耐磨性。(3)Al₂O₃膜的耐蚀性：Al₂O₃膜在大气中很稳定，因此具有较好的耐蚀性，抗酸、碱、盐腐蚀能力强。(4)Al₂O₃膜的电绝缘性：Al₂O₃膜具有很高的绝缘电阻和击穿电压，可以用为介质层或电器制品的绝缘层，绝缘击穿电压在30V/μm～200V/μm。(5)Al₂O₃膜的绝热性：Al₂O₃膜是一种良好的绝热层，其稳定性可达1500℃，因此适用于在瞬间高温下工作的零件；Al₂O₃膜的热导率很低，为0.419～1.26W/(m·K)。(6)Al₂O₃膜透明性：Al₂O₃膜本身的透明度很高，且铝膜的纯度越高，则Al₂O₃膜透明度越高。(7)Al₂O₃膜功能性：利用Al₂O₃膜的多孔性，在微孔中沉积功能性微粒，可以得到多种功能材料，如电磁功能、催化功能、传感功能和分离功能。(8)适应温度范围：Al₂O₃膜适应温度为-200～800℃。(9)适应湿度范围：Al₂O₃膜适应湿度为0～100％RH。本发明制备的Al₂O₃膜，可以制作微型敏感器件和微电子器件的微结构体，具有广阔的应用前景，将推进传感器和微电子技术的发展和进步。