[发明专利]用于糠醛乙酸加氢酯化反应催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于糠醛乙酸加氢酯化反应催化剂的制备方法，所述催化剂是Pd负载在活性炭上与酸性载体Al₂(SiO₃)₃或HZSM-5的机械混而成的混合催化剂，表示为：5％Pd/C+X(x)，其中5％表示活性金属Pd在催化剂中的质量分数，C表示活性炭，X为酸性载体Al₂(SiO₃)₃或不同硅铝比的HZSM-5分子筛，x表示HZSM-5的硅铝比，其值为22，100，300；其特征是：所述混合催化剂是采用沉淀还原浸渍法将Pd负载在活性炭C上制成只具有金属位的单功能催化剂5％Pd/C，然后与酸性载体Al₂(SiO₃)₃或不同硅铝比的HZSM-5分子筛，按等质量进行机械混合成为混合催化剂5％Pd/C+X(x)。

2.根据权利要求1所述的用于糠醛乙酸加氢酯化反应催化剂的制备方法，其特征是制备步骤如下：

1)、活性炭的处理：将活性炭粉末与的HNO₃溶液混合均匀，在110℃下回流3h，冷却，过滤，用去离子水充分洗涤至pH≈6，然后在120℃下烘干；

2)、按活性组分Pd含量的质量分数为5％负载量计量，向经过HCl酸化的氯钯酸溶液中加入处理过的活性炭，搅拌混合，负载Pd活性组分；

3)、用NaOH溶液中和至pH≈10；

4)、加热至85℃，搅拌下缓慢加入水合肼溶液还原，不断加入NaOH溶液使溶液保持pH≈10；

5)、搅拌反应后，冷却，过滤，用蒸馏水充分洗涤至无Cl^-，在60℃真空烘箱中干燥过夜。得到催化剂5％Pd/C。

6)、将所得到催化剂5％Pd/C与无定形硅铝酸盐Al₂(SiO₃)₃或不同硅铝比的HZSM-5分子筛，按等质量机械混合，最后得到5％Pd/C+X(x)。

3.权利要求1所获得的混合催化剂用在糠醛乙酸一步加氢酯化模型反应中，其特征是将醛、酸和5％Pd/C+X(x)混合催化剂投入高压反应釜中，通入氢气达到压力10～40atm，搅拌速度800rpm±2rpm，在80～200℃温度下，反应2～10h。