[发明专利]一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201010044824.0 | 申请日: | 2010-01-08 |
公开(公告)号: | CN101757915A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 林海强;何萍;何喆;袁友珠 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J21/18;C07C31/20;C07C29/149 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 陈永秀;马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 草酸 加氢 乙二醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂,其特征在于为碳纳米管促进型铜硅基催化剂, 包含铜、二氧化硅和碳纳米管,催化剂化学式表示为:xCu/SiO2-yCNTs,式中x表示铜在催 化剂中的质量百分数为x%,y表示碳纳米管在催化剂中的质量百分数为y%,CNTs表示多壁 碳纳米管;
所述催化剂各组分含量按质量百分比为Cu:5%~60%,CNTs:0.5%~30%,余量为SiO2。
2.如权利要求1所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂,其特征在于所述催化剂 各组分含量按质量百分比为Cu:20%~40%;CNTs:5%~25%;余量为SiO2。
3.如权利要求1所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂,其特征在于所述铜来源 于铜的硝酸盐、铜的乙酸盐或铜的氯盐。
4.如权利要求1所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂,其特征在于所述二氧化 硅来源于硅酸酯、硅溶胶、发烟硅胶或硅球。
5.如权利要求1所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂,其特征在于所述碳纳米 管为多壁碳纳米管,直径为20~40nm,纯度为90%~98%,长度为1~3μm,比表面积为 40~450m2/g。
6.如权利要求1所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于 包括以下步骤:
1)碳纳米管的前处理
将碳纳米管经硝酸或硫酸溶液处理,然后抽滤,用去离子水洗至中性,烘干,备用;
2)催化剂前驱体的制备
按催化剂配比,将铜源加氨制备成铜氨络合物水溶液,再流入装有计量碳纳米管的容器 中,加入硅源,再加入沉淀剂溶液,搅拌状态下老化,再将沉淀物洗涤干净,烘干后焙烧, 即得催化剂前驱体;
3)催化剂的还原活化
将催化剂前驱体还原,即得用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂,所述用于草酸酯加氢制 乙二醇的催化剂是一种草酸酯加氢制乙二醇的碳纳米管促进型铜硅基催化剂。
7.如权利要求6所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于 所述将碳纳米管经硝酸或硫酸溶液处理是在60~100℃下处理4~24h,所述烘干的温度为 80~150℃,烘干的时间为10~24h。
8.如权利要求6所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于 所述搅拌状态下老化的温度为25~150℃,搅拌状态下老化的时间为0.5~30h,所述烘干的 温度为70~140℃,烘干的时间为6~12h,所述焙烧是在空气气氛中200~450℃焙烧0.5~ 10h;所述沉淀剂选自氨、碳酸盐、脲、甲胺、二甲胺或乙胺。
9.如权利要求6所述的一种用于草酸酯加氢制乙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于 所述将催化剂前驱体还原是将催化剂前驱体于250~650℃下在含氢气氛下还原0.5~48h; 所述含氢气氛是含5%H2的H2-N2混合气或5%H2的H2-Ar混合气。
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