[发明专利]一种测定果蔬酱中棒曲霉素的方法

权利要求书

1.一种快速测定果蔬酱中棒曲霉素的方法，果蔬酱经提取、净化，衍生，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，具体测定方法步骤如下：称取2.00克果蔬酱于离心管中，加水0.5-3mL，振摇，加5mL乙酸乙酯-正己烷溶液(95+5，V/V)，振摇，同时加入0.5-2克海沙，4-8克无水硫酸钠和0.5-2克碳酸氢钠，剧烈振摇2min，离心3min；移取4mL上清液至乙酸乙酯活化碳黑小柱，用加有30μL冰乙酸的试管接受洗脱液，3-7mL乙酸乙酯洗脱；在40℃下通氮气缓缓吹干，240μL乙腈溶解，准确移取150μL溶解液至样品瓶中，加入50μL衍生化试剂，用隔垫密封，微波800W高档条件下反应1-7min，冷却，供气相色谱-质谱测定。

2.按照权利要求1测定果蔬酱中棒曲霉素的方法，其特征在于，所述果蔬酱中的番茄酱经提取、净化，衍生，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，具体测定方法步骤如下：

称取2.00克番茄酱于离心管中，加水3mL，振摇，加5mL乙酸乙酯-正己烷溶液(95+5，V/V)，振摇，同时加入1克海沙，5克无水硫酸钠和1克碳酸氢钠，剧烈振摇2min，离心3min；用5mL乙酸乙酯活化碳黑固相萃取柱，移取4mL上清液至碳黑小柱，用加有30μL冰乙酸的试管接受洗脱液，用4mL乙酸乙酯洗脱；在40℃下通氮气缓缓吹干，加240μL乙腈溶解，准确移取150μL溶解液至样品瓶中，加50μL衍生化试剂，用隔垫密封，微波800W高档条件下反应3min，冷却，供气相色谱-质谱测定。

3.按照权利要求1测定果蔬酱中棒曲霉素的方法，其特征在于，所述果蔬酱中的杏酱经提取、净化，衍生，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，具体测定方法步骤如下：

称取2.00克杏酱于离心管中，加水3mL，振摇，加5mL乙酸乙酯-正己烷溶液(95+5，V/V)，振摇，同时加入1克海沙，5克无水硫酸钠和1克碳酸氢钠，剧烈振摇2min，离心3min；用5mL乙酸乙酯活化碳黑固相萃取柱，移取4mL上清液至碳黑小柱，用加有30μL冰乙酸的试管接受洗脱液，用4mL乙酸乙酯洗脱；在40℃下通氮气缓缓吹干，加240μL乙腈溶解，准确移取150μL溶解液至样品瓶中，加50μL衍生化试剂，用隔垫密封，微波800W高档条件下反应3min，冷却，供气相色谱-质谱测定。

4.按照权利要求1测定果蔬酱中棒曲霉素的方法，其特征在于，所述果蔬酱中的草莓酱经提取、净化，衍生，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，具体测定方法步骤如下：

称取2.00克草莓酱于离心管中，加水0.5mL，振摇，加5mL乙酸乙酯-正己烷溶液(95+5，V/V)，振摇，同时加入2克海沙，4克无水硫酸钠和1.5克碳酸氢钠，剧烈振摇2min，离心3min；用5mL乙酸乙酯活化碳黑固相萃取柱，移取4mL上清液至碳黑小柱，用加有30μL冰乙酸的试管接受洗脱液，用7mL乙酸乙酯洗脱；在40℃下通氮气缓缓吹干，加240μL乙腈溶解，准确移取150μL溶解液至样品瓶中，加50μL衍生化试剂，用隔垫密封，微波800W高档条件下反应1min，冷却，供气相色谱-质谱测定。

5.按照权利要求1测定果蔬酱中棒曲霉素的方法，其特征在于，所述果蔬酱中的苹果酱经提取、净化，衍生，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，具体测定方法步骤如下：

称取2.00克苹果酱于离心管中，加水1.5mL，振摇，加5mL乙酸乙酯-正己烷溶液(95+5，V/V)，振摇，同时加入0.5克海沙，6克无水硫酸钠和2克碳酸氢钠，剧烈振摇2min，离心3min；用5mL乙酸乙酯活化碳黑固相萃取柱，移取4mL上清液至碳黑小柱，用加有30μL冰乙酸的试管接受洗脱液，用3mL乙酸乙酯洗脱；在40℃下通氮气缓缓吹干，加240μL乙腈溶解，准确移取150μL溶解液至样品瓶中，加50μL衍生化试剂，用隔垫密封，微波800W高档条件下反应7min，冷却，供气相色谱-质谱测定。