[发明专利]一种高纯度的盐酸法舒地尔化合物无效
| 申请号： | 201010100169.6 | 申请日： | 2010-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN101812051A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 杨明贵 | 申请（专利权）人： | 海南美兰史克制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 570216 海南省海*** | 国省代码： | 海南;66 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 盐酸 化合物 | ||
【权利要求书】：
1.一种式(I)所示的盐酸法舒地尔化合物的精制方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将盐酸法舒地尔粗品通过加入重量比为3-20倍的10-75％V/V的乙醇水溶液，加热搅拌10-20分钟，缓慢加入碱至析出不溶物法舒地尔，过滤，40-50℃减压干燥，得法舒地尔粗品；
(2)将不溶物装入硅胶柱，洗脱剂为2∶100-5∶100V/V的MeOH/CHCl3，洗脱得到三个组分，收集柱子洗脱分离组分含量最多的第一组分；
(3)然后将所述组分溶于溶剂中，加入溶液总体积0.1-0.2g/ml的活性炭，加热至60℃搅拌吸附15-30分钟，过滤脱碳，收集滤液；
(4)向滤液滴加0.5-2mol/L的盐酸溶液至pH值为4-5，析出不溶物，室温搅拌反应20-30分钟，过滤，40-50℃减压干燥，最终得到高纯度的盐酸法舒地尔化合物。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、亚硫酸钠或醋酸钠。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的溶剂为二氯甲烷或乙腈。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于和碱反应至溶液pH值为9-11。
5.根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于和碱反应至溶液pH值为9.5-10.5。
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