[发明专利]舒肝颗粒的质量检测方法

权利要求书

1.一种舒肝颗粒的检测方法，舒肝颗粒的药物配方为：当归200g，酒炙白芍133g，醋炙柴胡93g，醋香附67g，麸炒白术133g，茯苓133g，炒栀子40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成1000g颗粒；其特征在于舒肝颗粒的检测方法为：

1)白术的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒30g，加沸水10ml使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水20-40ml煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，制成对照药材溶液0.5ml，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配比5-9∶2.5-3.5作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

2)甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒20g加沸水7ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液0.5ml；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％g/ml氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水按体积配比15∶1∶1∶2作为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

3)芍药苷的薄层色谱鉴别方法：取上述2)项下的供试品溶液作为供试品溶液，取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯按体积配比7-9∶3-5∶0.8-1.2作为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％g/ml香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑；

4)药物中栀子苷含量测定方法，照高效液相色谱法测定：

(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水按体积配比10∶90作为流动相，检测波长为238±2nm；

(2)对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取舒肝颗粒适量，研细，取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3.2mg；

其中，“％g/ml”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。

2.根据权利要求1所述的舒肝颗粒的检测方法，其特征在于：舒肝颗粒的药物配方为：当归200g，酒炙白芍133g，醋炙柴胡93g，醋香附67g，麸炒白术133g，茯苓133g，炒栀子40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成低糖型颗粒300g；

步骤1)所述白术的薄层色谱鉴别方法中取低糖型舒肝颗粒9g加沸水3ml溶解；

步骤2)所述甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法中取低糖型舒肝颗粒6g，加沸水2ml溶解；

步骤4)所述药物中栀子苷含量测定方法中，(3)供试品溶液的制备步骤中所述舒肝颗粒取低糖型0.7g，置具塞锥形瓶中。