[发明专利]塔拉单宁锗提取剂的制备与方法

权利要求书

1.塔拉单宁锗提取剂的制备与方法，其特征在于包括塔拉单宁1#锗提取剂、塔拉单宁2#锗提取剂、塔拉单宁3#锗提取剂的制备与方法。

2.塔拉单宁1#锗提取剂的制备与方法。其特征在于包括以下几步：

第一步，商用塔拉粉原料，单宁含量≥48％，含水率≤12％，80～100目。

第二步，塔拉粉浸提工艺采用低温二罐三步双动态逆流提取工艺。浸提温度：35～45℃，浸提时间：0.5～1hr/步，浸提固液比：1∶3～6/步。

第三步，按上述浸提工艺将塔拉粉原料和水按固液比为1∶4～6加入双动态提取器、升温、保温、提取，制备塔拉粉末固液提取混合液。

第四步，塔拉粉末固液提取混合液的固液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺。塔拉粉末固液提取混合液含固相浓度20～15％，固相颗粒度≥0.005MM，固液比重差≥0.005(固重液轻)。

第五步，塔拉粉末固液提取分离液采用泡沫分离、沉降分离耦合组合化工艺，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离耦合化工艺设备采用四级扩散、耦合化分离设备。

第六步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液经板框压滤工艺过滤，板框压滤机的选择为通用型板框压滤机。材质要求忌铁。

第七步，塔拉粉末固液提取分离液的泡沫分离、沉降分离液的板框压滤液进行浓缩(短管蒸发或降膜蒸发等)至8～10°Be′。

第八步，8～10°Be′塔拉浓缩液进行冷冻沉降分离操作，溶液冷却温度控制在3～5℃，冷却、沉降时间控制在11～24小时。

第九步，分离冷冻沉降操作，取上层澄清液进行浓缩(蒸发)操作，溶液浓缩至20～23°Be′。

第十步，20～23°Be′上层冷冻沉降澄清浓缩(蒸发)液进行溶液化学修饰操作。在溶液中搅拌添加0.2～0.5％的酒石酸或柠檬酸、2～3％的H₂O₂等化学试剂进行溶液化学修饰，混合均匀。

第十一步，最后，已进行化学修饰的上层冷冻沉降澄清浓缩(蒸发)液进行干燥(离心或压力喷雾干燥)，即得到塔拉单宁1#锗提取剂粉状产品。

3.塔拉单宁2#锗提取剂的制备与方法。其特征在于包括以下几步：

第一步，商用塔拉粉原料，单宁含量≥48％，含水率≤12％，80～100目。

第二步，塔拉粉浸提工艺采用低温二罐三步双动态提取工艺。浸提温度：35～45℃，浸提时间：0.5～1hr/步，浸提固液比：1∶3～6/步。

第三步，按上述浸提工艺将塔拉粉原料和60％～95％的甲醇溶液按固液比为1∶4～6加入双动态提取器、升温、保温、提取，制备塔拉粉末固液甲醇提取混合液。

第四步，塔拉粉末固液甲醇提取混合液固液分离采用螺旋沉降离心分离(卧式螺旋卸料离心分离)工艺。塔拉粉末固液提取混合液含固相浓度20～15％，固相颗粒度≥0.005MM，固/液比重差≥0.005(固重液轻)。卧式螺旋卸料离心分离机加装防爆装置。

第五步，塔拉粉末固液甲醇提取分离液采用沉降分离、板框压滤工艺过滤。

第六步，塔拉粉末固液甲醇提取分离液沉降分离、板框压滤液进行浓缩(短管蒸发或膜式蒸发等)先回收、置换甲醇，最终溶液浓缩至20～23°Be′。

第七步，20～23°Be′甲醇提取浓缩(蒸发)液进行溶液化学修饰操作。在溶液中搅拌添加0.1～0.3％的PbAc或草酸、2～3％的H₂O₂等化学试剂进行溶液化学修饰，混合均匀。

第八步，之后，已进行化学修饰的甲醇提取浓缩(蒸发)液进行干燥(离心或压力喷雾干燥)，即得到塔拉单宁2#锗提取剂粉状产品。