[发明专利]三氯氢硅三塔差压耦合节能精馏提纯系统及操作方法

说明书

技术领域

本发明涉及精馏技术领域，特别是涉及三氯氢硅三塔差压耦合节能精馏提纯系统及操作 方法。

背景技术

三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名称：trichlorosilane或silicochloroform，分子式 为SiHCl₃，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中 最基本的单体，也是生产半导体硅、单晶硅的原料。

三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体，也是制造多晶硅的主要原料。随着多晶硅和有机 硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量很大，但是受国外技术封锁的限制，目前国内仅有 几家生产三氯氢硅的生产企业，且受国外技术封锁的限制其产品产量和质量远不能满足多晶 硅的市场需求。

多晶硅是制造集成电路衬底、太阳能电池等产品的主要原料。多晶硅可以用于制备单晶 硅，其深加工产品被广泛用于半导体工业中，作为人工智能、自动控制、信息处理、光电转 换等器件的基础材料。

太阳能级和电路级的多晶硅可以由冶金级硅粉制备，方法是将固态的冶金级硅转化为液 态的三氯氢硅等氯硅烷，然后对其进行精馏提纯除去其中的杂质，再用氢将纯化的氯硅烷还 原为元素硅，其中元素硅为多晶硅的形式。目前主要采用精馏方法将杂质含量降低到符合太 阳能级和电路级要求。现有的三氯氢硅精馏过程是常规精馏技术，因理论板多、回流比大而 使多晶硅行业耗能很高。

发明内容

本发明的目的，是为多晶硅生产提供三氯氢硅提纯的三塔差压耦合节能精馏提纯工艺， 它采用三塔串行工艺，精馏塔均采用加压操作，在生产高纯度多晶硅的同时，将能量消耗降 到最小。

本发明的技术如下：

三氯氢硅三塔差压耦合节能精馏提纯系统，包括一级塔、二级塔、三级塔；三个塔按压 力从低到高或者从高到低串连，并在一级塔二级塔之间和二级塔三级塔之间各设置有冷凝再 沸器；三个塔顺序可以做脱轻、脱重、再脱轻用途，也可以是脱重、脱轻、再脱重组合使用。

采用本发明的系统，每个塔可以选择作为脱轻或脱重，所以可以采用多套工艺流程，下 面以两套工艺流程为例，工艺流程A采用一级塔作为首塔脱轻，二级塔脱重，三级塔再脱轻， 二级塔和三级塔进料需加进料泵；工艺流程B采用三级塔作为首塔脱轻，二级塔脱重，一级 塔再脱轻，二级塔和一级塔进料可无需加进料泵。

采用一级塔(1)为首塔进料的A工艺的操作方法如下(图1)：

三个塔的回流进料比均在5～25之间，三氯氢硅原料(12)经过一级塔(1)分离后，塔 顶轻组分A(13)经冷凝器(2)后按照一定回流比分为回流物料A(15)和采出物料A(14)， 塔底脱轻液A(16)分为两部分，一部分经冷凝再沸器(3)加热后形成再沸蒸汽A(17)返 回一级塔(1)，另一部分由泵(10)打入二级塔(4)作为其进料，在塔底形成高沸液A(21)， 一部分经冷凝再沸器(6)加热后形成再沸蒸汽A(22)返回二级塔(4)、一部分作为脱重采 出，塔顶形成的三氯氢硅气相A(18)进入冷凝再沸器(3)的加热介质入口，为冷凝再沸器 提供所需热量后形成料液A(19)再进入二级塔辅助冷凝器(5)成为冷凝料液A(20)，冷 凝料液A(20)一部分返回二级塔(4)顶部、另一部分冷凝料液(23)由泵(11)打入三级 塔(7)作为其进料，经过三级塔(7)分离后，塔顶形成的三氯氢硅气相A(24)进入冷凝 再沸器(6)的加热介质入口，为冷凝再沸器提供所需热量后形成料液A(25)再进入辅助冷 凝器(8)成为冷凝料液A(26)，冷凝料液A(26)一部分返回三级塔(7)顶部、一部分作 为脱轻采出，在塔底形成高沸液A(28)，一部分经再沸器(9)加热后返回三级塔(7)、一 部分采出作为三氯氢硅产品A(29)采出。

一级塔塔釜热负荷与二级塔塔顶热负荷相当情况下，辅助冷凝器(5)可无需开启；二级 塔塔釜热负荷与三级塔塔顶热负荷相当情况下，辅助冷凝器(8)可无需开启。

一级塔操作压力范围为0.05～0.4MPa，二级塔操作压力范围为0.3～0.8Mpa，三级塔操作 压力范围为0.55～1.2Mpa，一级塔、二级塔、三级塔压力依次增加，三级塔和一级塔操作压力 差值范围为0.4～1.0MPa；冷凝再沸器中加热介质的平均温度要高于冷却介质的平均温度 10～60℃。

采用三级塔(7)进料的B工艺的操作方法如下(图2)：