[发明专利]一种脱氢醋酸钠的制备工艺

权利要求书

1.一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：双乙烯酮的制备；脱氢醋酸聚合；脱氢醋酸的分离；脱氢醋酸钠的制备。

2.根据权利要求1所述的一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，所述的双乙烯酮的制备工艺为将乙烯酮气体引入波纹型整板填料吸收塔底部，在5-10℃条件下与顶部进入的粗双乙烯酮逆向喷淋吸收，形成吸收液，吸收液进入聚合釜；在15-25℃下聚合，生成粗双乙烯酮，然后再泵入吸收塔中进行循环喷淋；当聚合釜内的双乙烯酮含量达到80％～90％时，将分流进入粗双乙烯酮计量槽；

3.根据权利要求1所述的一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，所述的脱氢醋酸聚合工艺为将甲苯和复合催化剂分别按粗脱氢醋酸的投料量的1.5～2.5倍和0.5～1％加入脱氢醋酸聚合釜中，并搅拌均匀；在30～40℃和不断地搅拌下将粗双乙烯酮加入聚合釜中，温度控制在50～60℃下进行聚合；当计量槽内的粗双乙烯酮料液加完后，在该温度下继续搅拌1h；然后在搅拌下将反应液冷却至5℃～0℃。

4.根据权利要求3所述的一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，所述的脱氢醋酸聚合工序使用的复合催化剂由催化剂和阻聚剂按20∶1～30∶1的比例进行混合组成，催化剂选自三甲胺、三乙胺、三乙烯二胺、苯酚钠、醋酸钠、吡唑；阻聚剂选自乙二醇、丙二醇、异丙醇，苯二酚，对苯二酚的单甲醚.

5.根据权利要求4所述的一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，催化剂选自甲胺、三乙胺、三乙烯二胺；所述阻聚剂选自乙二醇、丙二醇、苯二酚。

6.根据权利要求5所述的一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，为催化剂三乙胺与阻聚剂乙二醇按20∶1～30∶1的比例进行混合组成。

7.根据权利要求1所述的一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，所述的脱氢醋酸的分离工艺为：将经冷却到5℃～0℃的反应液立即进行过滤；冷却析出的脱氢醋酸滤饼在离心机中进行去离子水洗涤；将滤液和洗涤液合并进入转型反应釜，在搅拌下加入5-15％NaOH，pH值控制在8～9；在转型釜中静置后分相，将含有脱氢醋酸钠的水相转入酸化釜，将甲苯相转入减压蒸馏釜；在酸化釜中加入5-15％HCl，将pH值控制在2～3，使其充分析出脱氢醋酸后进行过滤，得到回收的脱氢醋酸。

8.根据权利要求1所述的一种脱氢醋酸钠制备工艺，其特征在于，所述的脱氢醋酸钠的制备工艺为：将脱氢醋酸与脱氢醋酸投料量0.5～1倍的水一起进入反应脱色釜中，在搅拌下加入逐步10-15％NaOH溶液，将pH值控制为8～9，再搅拌0.5～1h，当升温为60～65℃时，在保持该温度下继续搅拌1.5～2h，使脱氢醋酸与NaOH进行充分反应并转化为脱氢醋酸钠；加入占脱氢醋酸投料量2.5～5％的活性碳，在上述条件下继续搅拌0.5～1h，使其充分脱色，采用釜式压滤器趁热过滤分离出活性碳；将脱氢醋酸钠溶液进行浓缩，并在90～100℃下进行热风循环干燥、粉碎和产品包装。