[发明专利]高纯度栀子苷的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度栀子苷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)制备栀子提取液：取干燥栀子果实适量，按常规浸泡后水煎提取，水煎液滤过，合并滤液；将滤液浓缩，浓缩液中加入乙醇醇沉，静置，收集上清液，减压回收乙醇至无醇味，浓缩，该浓缩液即为栀子提取液；

(2)纯化：将上述栀子提取液过大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗脱液；再用低浓度的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压干燥，得到纯度为60-80％的栀子苷粗提物；

(3)精制：上述栀子苷粗提物通过下述正丁醇萃取工艺或氧化铝柱层析工艺精制得到高纯度栀子苷：

正丁醇萃取工艺：取栀子苷粗提物适量，加-水使之溶解，分别加入正丁醇，萃取两次，-收集正丁醇萃取液，回收正丁醇，干燥，得到纯度高于90％的高纯度栀子苷；

氧化铝柱层析工艺：取适量层析用中性氧化铝，装入玻璃柱中，栀子苷粗提物溶于少量的蒸馏水中作为上样液，将上样液慢慢加入到氧化铝层析柱中，上样后用浓度为95％以上的乙醇冲洗氧化铝柱，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇，干燥，得到纯度高于90％的高纯度栀子苷。

2.按权利要求1所述的高纯度栀子苷的制备方法，其特征在于，提取时，步骤(1)中，水煎提取时水用量为5-15倍量，煎煮时间为1-1.5h，煎煮次数为2-3次。醇沉过程中水提液浓缩至每ml含1-1.5g生药的浓缩液，乙醇醇沉浓度为60-70％乙醇，静置24-48小时，收集上清液，减压回收乙醇至无醇味，最后浓缩至每1ml含有0.5-1g生药的浓缩液。

3.按权利要求1所述的高纯度栀子苷的制备方法，其特征在于，大孔树脂纯化时，步骤(2)中，大孔树脂采用D301R弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。大孔树脂纯化过程中，设大孔树脂柱体积为1BV，栀子上样液上样量范围为1/3-1/2BV，水冲洗量为0.8-1BV，低浓度乙醇的冲洗量为2-4BV，浓度为0％-30％。

4.按权利要求1所述的高纯度栀子苷的制备方法，其特征在于，精制时，步骤(3)之正丁醇萃取工艺中，正丁醇用量为栀子苷粗提物的量的10-20倍。

5.按权利要求1所述的高纯度栀子苷的制备方法，其特征在于，精制时，步骤(3)之氧化铝柱层析工艺中，氧化铝采用100-200目层析用中性氧化铝，氧化铝柱径高比范围为7∶1-5∶1，栀子苷粗提物的上样量范围为氧化铝用量的1/10-1/15，上样后冲洗液乙醇浓度为90-95％，洗脱液用量范围为6-15倍柱体积。