[发明专利]近临界甲醇中植物多糖醇解一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法无效
申请号: | 201010106174.8 | 申请日: | 2010-02-02 |
公开(公告)号: | CN101781210A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;吴晓宇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 临界 甲醇 植物 多糖 一锅 法制 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一种近临界甲醇中植物多糖醇解一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1)在高压反应釜中加入甲醇、植物多糖和酸催化剂,植物多糖质量浓度为10~120g/L,酸催化剂的摩尔浓度为0.01~0.06mol/L,密闭后用氮气置换釜内空气,开搅拌;
2)升温至160~200℃,醇解1~10h;
3)醇解结束后,冷却至室温,打开排气阀收集二甲醚;
4)醇解液调pH值至中性,经常压蒸馏蒸去低沸点产物及溶剂,再经减压蒸馏得到乙酰丙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种近临界甲醇中植物多糖醇解一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法,其特征在于步骤1)中所述的植物多糖为淀粉或纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种近临界甲醇中植物多糖醇解一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法,其特征在于步骤1)中所述的酸催化剂为硫酸、对甲苯磺酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种近临界甲醇中植物多糖醇解一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法,其特征在于步骤2)中所述的醇解温度为170~190℃。
5.根据权利要求1所述的一种近临界甲醇中植物多糖醇解一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法,其特征在于步骤4)中所述的调pH值所用的试剂为碳酸氢钠或氢氧化钠水溶液。
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