[发明专利]20(R)-25-乙氧基-达玛烷-3β,12β,20-三醇及其制备方法无效
申请号: | 201010107469.7 | 申请日: | 2010-02-09 |
公开(公告)号: | CN101830958A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 赵骏铭;赵余庆;胡晗绯;关健 | 申请(专利权)人: | 辽宁新中现代医药有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;A61K31/575;A61P35/00;A61P35/02 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 110041 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 20 25 乙氧基 达玛烷 12 及其 制备 方法 | ||
1.具有如下结构的20(R)-25-乙氧基-达玛烷-3β,12β,20-三醇:
2.20(R)-25-乙氧基-达玛烷-3β,12β,20-三醇的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括:
A、硅胶层析法:用低级醇提取、大孔吸附树脂纯化后的人参总皂苷,经有机溶剂萃取、硅胶柱层析及反相硅胶柱层析分离后得到;
B、酸水解法:人参总皂苷溶解于低级醇中在超声加温条件下进行酸水解,然后,有机溶剂萃取及硅胶柱层析分离得到;
C、碱水解法:人参总皂苷溶解于低级醇溶液中,用碱金属氢氧化物作为水解试剂进行碱水解,然后经过酸中和、有机溶剂萃取、硅胶柱层析分离后得到;
D、化学合成方法;
E、采用核磁共振光谱法对所得25EDT进行结构鉴定。
3.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于:所述的人参总皂苷,是指来自五加科人参属具有达玛烷四环三萜结构骨架的所有植物的根、茎、叶、花(蕾)、果实(浆)、种子中及绞股蓝中含有的皂苷类化合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇;有机溶剂为石油醚、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇之一种或其中2-3种任意比例的混合物;所述的碱金属氢氧化物包括钠、钾和钙的氢氧化物,碱金属氢氧化物的浓度为0.02-9%W/V。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的酸水解法包括:
酸水解法I:人参总皂苷溶解于低级醇中在超声加温条件下进行酸水解,然后经过碱金属氢氧化物中和,有机溶剂萃取及硅胶柱层析分离后得到;
酸水解法II:人参总皂苷溶解于低级醇中在超声加温条件下进行酸水解,然后加水沉淀,水洗至中性的沉淀经硅胶柱层析分离后得到;
6.根据权利要求2或5所述的制备方法,其特征在于:人参总皂苷溶解于低级醇中在超声加温条件下进行酸水解,其中人参总皂苷的用量10-800g/L;低级醇的浓度为1-95%V/V;
酸为盐酸、硫酸、高氯酸、磷酸、草酸、冰乙酸、甲酸,浓度为0.2-9mol/L和它们的饱和酸;
水解温度为:4-100℃,时间1min-5d。
超声条件:频率:20-70kHz;功率:2.4-6KW;时间:1-120分钟;水温:15-100℃;
水解后的反应液用氢氧化钠或氢氧化钾中和,使用浓度为0.2-9mol/L;
柱层析用硅胶粒度为60-800目。
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