[发明专利]含氟丙烯酸酯类ATRP大分子引发剂及制备方法与应用无效
| 申请号： | 201010108944.2 | 申请日： | 2010-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN101792503A | 公开（公告）日： | 2010-08-04 |
| 发明（设计）人： | 刘伟区;孙越 | 申请（专利权）人： | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号： | C08F120/22 | 分类号： | C08F120/22;C08F293/00 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 裘晖 |
| 地址： | 510650 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯酸酯 atrp 大分子 引发 制备 方法 应用 | ||
1.一种含氟丙烯酸酯类ATRP大分子引发剂的制备方法，其特征在于包括 如下步骤：
（1）含氟丙烯酸酯类单体的处理：用去离子水将含氟丙烯酸酯类单体洗至 中性，然后依次用CaCl2和CaH2分别浸泡2天，最后在氮气保护下以及在CaH2存 在下减压蒸馏纯化，于0～4℃密封保存，备用；
（2）含氟丙烯酸酯类ATRP大分子引发剂的制备：将100质量份步骤（1） 处理好的含氟丙烯酸酯类单体、0.1～30质量份卤化物引发剂、0.1～50质量份配 位剂和0～500质量份有机溶剂混合均匀，冰盐浴冷冻，抽真空、鼓氮3～5次以 除氧；然后在氮气保护下，升温至30～150℃，加入0.1～50质量份催化剂反应 1.5～25h，得到含氟丙烯酸酯类ATRP大分子引发剂；
所述的催化剂为低价态过渡金属卤化物；
所述含氟丙烯酸酯类ATRP大分子引发剂的化学结构式如式I所示：
n为2～300的自然数；
R′为-CH3；
X为卤原子；
其中，Rf为C6HF12，且R为苯烷基或磺酰基团；
或Rf为C3HF6，且R为苯烷基或氰基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的含氟丙烯酸酯类 单体为甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的卤化物引发剂为 磺酰卤化物或卤代腈基化合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的配位剂为联吡啶 及其衍生物、多氮的直链烷烃或三苯基膦中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、 1,4-二氧六环或丁酮中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述冰盐浴冷 冻的条件如下：在100克碎冰中加20g CaCl2·6H2O搅拌均匀即得。
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