[发明专利]铟铈铁三掺铌酸锂晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非线性光学晶体领域的铌酸锂晶体及其制备方法，具体讲，是一种用于体全息存储的铌酸锂三掺晶体及其制备方法。

背景技术

铌酸锂(LiNbO₃)晶体是一种多功能、多用途的光电材料，被誉为是光信息领域中的单晶硅。具有良好的压电、电光、声光和非线性光学性能，在全息存储、位相共轭、光波导等领域都有着极其重要的地位。

掺铁铌酸锂晶体是三维光折变全息存储的首选材料之一，但这种晶体存在明显的缺点：即响应时间长、抗光损伤能力差。共掺铈铁铌酸锂晶体在532nm和633nm记录光下光折变灵敏度、动态范围以及响应时间均优于掺铁铌酸锂晶体，但这种掺杂晶体仍然存在灵敏度较低和抗光损伤能力较差的缺点。

我们最近的研究发现，在铈铁铌酸锂晶体中共掺抗光折变元素镁(Mg)，能够有效地提高铌酸锂晶体的全息存储性能(镁铈铁三掺铌酸锂晶体的生长及光学性能.Materials letters.2007，61(14-15)：3243-324)，但是也存在一些不足，如掺杂阈值浓度高，有效分凝系数不等于1，这样要生长出高光学品质的晶体就比较难。

发明内容

本发明目的是提供一种铟铈铁三掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。所述铟铈铁三掺杂铌酸锂晶体具有光折变响应速度快、灵敏度高、掺杂阈值低、晶体光学质量好等优点，是一种理想的三维体全息存储材料。

本发明铟铈铁三掺铌酸锂晶体，是在铌酸锂晶体中同时掺入铁离子Fe³⁺、铈离子Ce⁴⁺和铟离子In³⁺，其中：Li₂CO₃和Nb₂O₅的摩尔比为0.94～1.38∶1，Fe₂O₃的掺杂浓度为0.01～0.05wt％，CeO₂的掺杂浓度为0.1～0.3mol％，In₂O₃的掺杂浓度为0.5～1.5mol％。

本发明所述的铟铈铁三掺铌酸锂晶体的制备方法，包括以下具体步骤进行：

1)按上述各元素的计量比，称取纯度为99.99％的Li₂CO₃、Nb₂O₅、Fe₂O₃、CeO₂和In₂O₃，在100～350℃下恒温3h将粉料烘干，在混料机上充分混合8～16h，将混合好的原料放入Pt坩埚中，在650～750℃的环境中烧结1～3h，使Li₂CO₃充分分解，再升温至1000～1050℃烧结1～3h，得到多晶粉料；

2)用中频感应炉加热，采用传统的提拉法进行晶体生长，其中关键生长参数：提拉速度为0.2～3mm/h，旋转速度为10～25rpm，气液温差20～30℃，溶体内温度梯度为1～2℃/mm，生长出红色，直径35mm，高度40mm的无开裂、无生长条纹的多畴晶体；

3)所得的多畴晶体在1100～1200℃，极化电流密度为5mA/cm²的条件下极化3h，然后以60℃/h的速度退火，降至室温，得单畴晶体；

4)将制备好的晶体经定向、切割、研磨、抛光等工序，制成3mm厚的Y向切割抛光的铟铈铁三掺铌酸锂晶片；

5)铟铈铁三掺铌酸锂晶体性能的测定

铟铈铁三掺铌酸锂晶体性能评价主要包括光折变性能和抗光折变能力，本发明的光折变性能测试方法采用传统的二波耦合方法，测试参数为：633nm He-Ne激光器为光源，两束异常偏振的记录光光强均为160mW/cm²，入射角度为26°。本发明铟铈铁三掺铌酸锂晶体的抗光折变能力测试采用传统的直接透射光斑畸变法，测试参数为：514.5nm Ar⁺激光器为光源，光斑直径为1mm，采用焦距为50mm、100mm、150mm、200mm的凸透镜改变光斑直径。

采用上述测试方法，所获得的晶体的衍射效率为28.4～49.6％，响应时间为30s～4min，抗光损伤能力为1.02×10²～7.68×10⁴W/cm²。