[发明专利]一种归脾颗粒质量控制方法

权利要求书

1.归脾颗粒的检测方法，步骤如下：

对性状进行观察，对内容物进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的有效成 分甘草酸单铵进行含量测定；

所述归脾颗粒按如下方法制得：

由如下重量份的中药原料制成：

党参70-280g，白术140-560g，黄芪70-280g，甘草35-140g，茯苓140-560g，远志140-560g， 酸枣仁70-280g，龙眼肉140-560g，当归140-560g，木香35-140g，大枣35-140g；

其制备方法如下：

以上十一味，粉碎或切碎成适宜颗粒，用水微沸动态回流提取二次，第一次加5-12倍 量水提取1-2小时，第二次加5-12倍量水提取0.5-1.5小时，合并药液，滤过，滤液减压 浓缩至50℃时相对密度为1.05-1.15的浸膏，滤过，滤液加入辅料制备成颗粒；

其中性状进行观察，步骤为：

性状：本品为棕色或棕褐色的颗粒；气香，味甘、微苦；

其中内容物进行鉴别，步骤为：

鉴别(1)取本品10g，加甲醇30ml，冷浸过夜，超声处理15分钟，滤过，残渣加甲醇10ml， 洗涤，滤过，合并滤液，蒸干，残渣趁热加水15ml使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次， 每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照 药材1g，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯＝9∶1为展 开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)取本品20g，加甲醇50ml，冷浸过夜，置水浴上回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 趁热加水20ml使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并醚液，挥干，残渣加 甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取木香对照药材0.2g，加甲醇10ml，同法制成对 照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl， 对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮＝10∶3为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰与甘草酸单铵盐对照品主峰的保留时间 一致，

其中根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：

检查：照中国药典2005年版一部附录XIB，粒度不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒 和粉末总和，不得过15.0％，

水分  照中国药典2005年版一部附录IX H三法水分测定法测定，不得过6.0％，其他应符合 中国药典2005年版一部附录I C颗粒剂项下有关的各项规定，

其中对含有的有效成分甘草酸单铵进行含量测定，步骤是：

含量测定：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定，

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-醋酸＝69∶31∶ 0.5为流动相；检测波长为254nm，理论板数按甘草酸单铵盐峰计算，应不低于3500；

对照品溶液的制备  精密称取经80℃减压干燥至恒重的甘草酸单铵盐对照品适量，再加 50％乙醇使溶解并制成每1ml含甘草酸单铵盐10μg的溶液，即得，

供试品溶液的制备  取本品研细，取0.5g，精密称定，置100ml圆底烧瓶中，精密加入50％ 乙醇50ml，称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，称重，用50％乙醇补足损失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色 谱图，计算，即得；

本品每1g含甘草以甘草酸单铵计，不得少于1.17mg。