[发明专利]一种水乳型荧光颜料的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及荧光颜料领域，具体涉及一种水乳型荧光颜料的合成工艺。

背景技术

荧光颜料多数为固体粉末状，在纺织浆料、纸张涂料等应用领域中，先要把固体粉状产品经过分散、砂磨等工序制成荧光颜料浆，然后才能使用，而且现在使用的都是含有有毒有害的化学物质，既不方便也不环保；随着环境保护越来越受到重视，水乳型荧光颜料应运而生，水乳型荧光颜料可以直接应用于纺织浆料、纸张涂料、水性油墨、荧光墨水等，使用方便，不会沉淀，同时不含有毒有害物质，安全环保。

传统的水乳型荧光颜料的合成工艺是直接将反应原料进行乳化，乳化所得乳化液直接加入引发剂进一步继续反应，即得水乳型荧光颜料成品，但是由这种合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度高、荧光度差。

发明内容

本发明的目的是提供一种水乳型荧光颜料的合成工艺，由该合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度低，荧光度好。

本发明的一种水乳型荧光颜料的合成工艺，包括以下步骤：

a、乳化工序：将去离子水和乳化剂加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，搅拌均匀后，乳化得乳化液备用；

b、种子乳液合成工序：取上述所得乳化液总量的5％-20％合成种子乳液，先将占总量的5％-20％的乳化液加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并控制反应温度在60-90℃之间，待反应完全即得种子乳液；

c、滴加反应工序：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；

d、后处理工序：控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液在反应釜中完全反应后，将反应液冷却至室温后用调节剂调节PH至7-9之间，即可得荧光颜料。

本发明的上述技术方案主要是针对水乳型荧光颜料，对于水乳型荧光颜料的常用组分如下：反应单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丁二烯、丙烯腈、异戊二烯、甲基丙烯酰胺、氯乙烯等；乳化剂包括聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯多元醇羧酸酯、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠等；调节剂包括氢氧化钾、三乙胺、三乙醇胺等；引发剂包括过硫酸氨、过硫酸钾等；荧光染料包括碱性荧光黄、碱性荧光红、碱性荧光紫等；在实际生产的过程中，荧光颜料的组分如反应单体、乳化剂、调节剂、引发剂和荧光染料是根据客户的需求以及实际情况来选择不同的配方，本发明主要是对水乳型荧光颜料的合成工艺进行了改进，首先是制备乳化液；再将制备的乳化液取其总量的5％-20％加入反应釜中合成种子乳液，这样有助于整个合成工艺的稳定，降低了产品的粘度，提高了树脂的透明度和产品的荧光度；待种子乳液合成完全后再滴加剩余的乳化液进行反应，待反应完全后冷却至室温后调节PH至7-9之间即可得荧光颜料，由于合成荧光颜料的整个反应过程是放热反应，所以在合成荧光颜料时要控制反应温度在60-90℃之间，这样可保证整个合成工艺的顺利进行，确保了本发明合成工艺的稳定性，所以由本发明的合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度低，荧光度好。

具体实施方式

本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺，所述的乳化工序中采用的乳化设备为高剪切乳化头。且优选的乳化工序中将去离子水和乳化剂加入釜中，加热的温度小于等于60℃。采用高剪切乳化头进行乳化，乳化后物料的粒径细，不易沉淀，保证了所合成的荧光颜料的稳定性；加热时的温度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不会使部分有机原料挥发。

本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺，所述的种子乳液合成工序和滴加反应工序中的乳化液是采用计量泵匀速加入至反应釜中。其中所述的滴加反应工序中剩余的乳化液是在2-4小时内匀速加入至反应釜中。采用这样的技术方案保证了反应的稳定进行，确保了引发剂的活性，使乳化液能够充分与其进行反应，保证了荧光颜料的色度。

本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺，所述的后处理工序中，优选的是将剩余的乳化液在反应釜中先保温反应1小时，然后加入引发剂，再保温反应2小时，这样可确保所得荧光颜料的稳定性好；待反应完全后，再脱除残留的反应单体，一般优选的是采用真空泵脱除残留反应单体，这样可提高荧光颜料的纯度，降低荧光颜料的气味，进一步保证其稳定性；然后再将反应所得物冷却至室温，采用氢氧化钠作为调节剂调节PH至7-9之间，同时还可根据不同的需要采用荧光染料调节荧光颜料的色相。

下面结合实施例对本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺进行详细的说明：

实施例1

表1：实施例1中荧光颜料的原料配比