[发明专利]3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮及其制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

(1)、环庚基吡咯烯胺的制备

将环庚酮与吡咯烷在溶剂A中混合，用酸催化的方法，进行脱水反应，反应结束得到结构通式为(II)的环庚基吡咯烯胺，反应过程中进行油水分离，除去水分；

其中，所述溶剂A选自乙腈、苯、甲苯(Toluene)、环己烷中的一种或一种以上的混合物；

所述酸性催化剂选自对甲苯磺酸(TsoH)、苯磺酸或硫酸中的一种；

环庚酮、吡咯烷与溶剂A的混合体积比例按环庚酮∶吡咯烷∶溶剂A为1∶1.2∶4；

所述酸性催化剂体积占环庚酮、吡咯烷与溶剂A总体积的2％；

(2)、2-甲基丙酸酯-环庚烷酮的制备

将步骤(1)所得的结构通式为(II)的环庚基吡咯烯胺与甲基丙烯酸酯在溶剂B中加热至温度为80℃后回流进行michael加成反应，反应混合物用酸处理水解之后，再加热至温度为110℃回流，掉吡咯胺基，裸露酮基，反应结束后得结构通式为(III)的环庚酮的酯衍生物即2-甲基丙酸酯-环庚烷酮；

其中R为Me、Et或Pr；Me为甲基，Et为乙基，Pr为异丙基；

其中所述甲基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯；

溶剂B选自甲醇、乙醇、异丙醇中一种或一种以上的混合物溶剂；酸性水解溶剂为醋酸、盐酸或硫酸；

环庚基吡咯烯胺与甲基丙烯酸酯与溶剂B的混合体积比例按环庚基吡咯烯胺∶甲基丙烯酸酯∶溶剂B为1∶1.2∶4；

酸性水解溶剂的体积为环庚基吡咯烯胺与甲基丙烯酸酯与溶剂B的混合总体积的25％；

(3)、2-甲基丙酸酯-环庚烷醇的制备

将步骤(2)所得的结构通式为(III)的2-甲基丙酸酯-环庚烷酮加入高压反应釜中，加入溶剂C和加氢催化剂，充入压力为40Mpa的氢气并升高釜体温度至140～150℃，控制反应釜压力为35Mp～40Mpa，时间为10小时，反应结束得结构通式为(IV)的2-甲基丙酸酯-环庚烷醇产物；

其中R为Me、Et或Pr；Me为甲基，Et为乙基，Pr为异丙基；

其中，所述溶剂C选自甲醇、乙醇或异丙醇中一种或一种以上的混合物；

加氢催化剂为pd/c、pt/c或雷尼镍；

2-甲基丙酸酯-环庚烷酮、溶剂C和加氢催化剂的体积配比按2-甲基丙酸酯-环庚烷酮∶溶剂C∶加氢催化剂为1∶2∶0.03；

(4)、3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备

将步骤(3)所得的结构通式为(IV)的2-甲基丙酸酯-环庚烷醇和酸性环合试剂进行混合加热至温度为60℃，进行反应，反应结束后即得结构通式为(I)的产物3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮；

Me为甲基，Et为乙基，Pr为异丙基；

其中，所述酸性酸性环合试剂选自对甲苯磺酸、苯磺酸或浓硫酸；

2-甲基丙酸酯-环庚烷醇与酸性环合试剂的混合体积比为1∶2。

2.如权利要求1所述的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法，其特征在于制备步骤(1)环庚基吡咯烯胺的制备中所述的溶剂A优选为环己烷。

3.如权利要求1所述的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法，其特征在于制备步骤(1)环庚基吡咯烯胺的制备中所述的酸性催化剂优选为对甲苯磺酸。

4.如权利要求1所述的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法，其特征在于制备步骤(2)环庚基吡咯烯胺的制备中所述的甲基丙烯酸酯优选为甲基丙烯酸甲酯。

5.如权利要求1所述的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法，其特征在于制备步骤(2)2-甲基丙酸酯-环庚烷酮的制备中所述的反应溶剂B优选为乙醇。

6.如权利要求1所述的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法，其特征在于制备步骤(2)2-甲基丙酸酯-环庚烷酮的制备中所述的酸性水解溶剂优选为醋酸。

7.如权利要求1所述的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法，其特征在于制备步骤(3)2-甲基丙酸酯-环庚烷醇的制备中所述溶剂C优选为乙醇。