[发明专利]一种异氟烷的合成方法有效

专利信息
申请号: 201010115445.6 申请日: 2010-03-02
公开(公告)号: CN101830781A 公开(公告)日: 2010-09-15
发明(设计)人: 段崇刚;陈广岭;张雯 申请(专利权)人: 山东省医药工业研究所
主分类号: C07C43/12 分类号: C07C43/12;C07C41/22;C07C41/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250101 山东省济南市高新*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 异氟烷 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种异氟烷的合成方法,以(2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚(醚化物)为原料,其特征在于:在氯化过程中,先向醚化物中加入水,再在搅拌下通入氯气进行氯化,蒸馏得到异氟烷粗品;氯化生成的主要副产物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用异丙醇还原脱氯,蒸馏得到异氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的异氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸馏提纯后得到异氟烷。

2.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,先向醚化物中加入醚化物重量的10-20%的水,再在搅拌下通入醚化物摩尔数的30%-80%的氯气进行氯化,蒸馏得到异氟烷粗品;氯化生成的主要副产物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用重量比为1-2倍的异丙醇还原脱氯,蒸馏得到异氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的异氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸馏提纯后得到异氟烷。

3.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,先向醚化物中加入醚化物重量的12-15%的水,再在搅拌下通入醚化物摩尔数的40%-70%的氯气进行氯化,蒸馏得到异氟烷粗品;氯化生成的副产物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用重量比为1-2倍的异丙醇还原脱氯,蒸馏得到异氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的异氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸馏提纯后得到异氟烷。

4.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,醚化物与氯气摩尔比为1∶0.55-0.65。

5.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,醚化物与氯气摩尔比为1∶0.6。

6.根据前述任意一项权利要求所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反应的温度为-10-40℃,还原反应温度为0-40℃。

7.根据前述任意一项权利要求所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反应的温度为-5-20℃,还原反应温度为20-30℃。

8.根据前述任意一项权利要求所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反应的温度为5-15℃。

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