[发明专利]一种异氟烷的合成方法有效
申请号: | 201010115445.6 | 申请日: | 2010-03-02 |
公开(公告)号: | CN101830781A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 段崇刚;陈广岭;张雯 | 申请(专利权)人: | 山东省医药工业研究所 |
主分类号: | C07C43/12 | 分类号: | C07C43/12;C07C41/22;C07C41/24 |
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地址: | 250101 山东省济南市高新*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异氟烷 合成 方法 | ||
1.一种异氟烷的合成方法,以(2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚(醚化物)为原料,其特征在于:在氯化过程中,先向醚化物中加入水,再在搅拌下通入氯气进行氯化,蒸馏得到异氟烷粗品;氯化生成的主要副产物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用异丙醇还原脱氯,蒸馏得到异氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的异氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸馏提纯后得到异氟烷。
2.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,先向醚化物中加入醚化物重量的10-20%的水,再在搅拌下通入醚化物摩尔数的30%-80%的氯气进行氯化,蒸馏得到异氟烷粗品;氯化生成的主要副产物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用重量比为1-2倍的异丙醇还原脱氯,蒸馏得到异氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的异氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸馏提纯后得到异氟烷。
3.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,先向醚化物中加入醚化物重量的12-15%的水,再在搅拌下通入醚化物摩尔数的40%-70%的氯气进行氯化,蒸馏得到异氟烷粗品;氯化生成的副产物(1,1-二氯-2,2,2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下,用重量比为1-2倍的异丙醇还原脱氯,蒸馏得到异氟烷和丙酮的共沸物;合并收集的异氟烷粗品和共沸物,加入丙酮,蒸馏提纯后得到异氟烷。
4.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,醚化物与氯气摩尔比为1∶0.55-0.65。
5.根据权利要求1所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:在氯化过程中,醚化物与氯气摩尔比为1∶0.6。
6.根据前述任意一项权利要求所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反应的温度为-10-40℃,还原反应温度为0-40℃。
7.根据前述任意一项权利要求所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反应的温度为-5-20℃,还原反应温度为20-30℃。
8.根据前述任意一项权利要求所述的异氟烷的合成方法,其特征在于:氯化反应的温度为5-15℃。
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