[发明专利]一种新型的固载化Lewis酸催化剂的制备及其应用方法无效
申请号: | 201010121552.X | 申请日: | 2010-03-06 |
公开(公告)号: | CN101786016A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 高保娇;王蕊欣;李延斌;郭建峰;安富强;杜瑞奎 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J32/00;C07C45/46;C07C49/78;C07C49/76;C07C49/84 |
代理公司: | 山西太原科卫专利事务所 14100 | 代理人: | 张彩琴;任林芳 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 固载化 lewis 催化剂 制备 及其 应用 方法 | ||
1.一种固载化Lewis酸催化剂的制备方法,其步骤如下:
第一步,在四口烧瓶中,加入分散剂span-60和液体石蜡,构成连续相,即油相;将浓 度为5%的PVA水溶液和交联剂混溶,交联剂为浓度50%的戊二醛水溶液,构成分散相水相 并将催化剂1mol·L-1的盐酸加入水相;然后将水相加入到油相中,搅拌,升温反应,过滤, 蒸馏水和乙醚洗涤多次,真空干燥得粒径为140~156μm的交联聚乙烯醇微球CPVA;
第二步,在四口烧瓶中,加入经干燥处理的CPVA微球和氯仿,静置8~12h后,在氮气 保护下,再加入AlCl3粉末,升温反应,然后过滤,洗涤,真空干燥得如通式(I)的固载 化Lewis酸催化剂AlCl3-CPVA,
2.根据权利要求1所述的固载化Lewis酸催化剂的制备方法,其特征在于第一步中,分 散剂占油相的0.75~0.85%,交联剂和催化剂各占水相的9.5~10.5%;油相与水相的体积比 为2.0~2.2∶1。
3.根据权利要求1所述的固载化Lewis酸催化剂的制备方法,其特征在于第一步中,升 温反应的反应温度为65~70℃,并反应7~9h。
4.根据权利要求1所述的固载化的Lewis酸催化剂的制备方法,其特征在于:第二步中, CPVA与AlCl3的质量比为1∶0.5~1。
5.根据权利要求1所述的固载化的Lewis酸催化剂的制备方法,其特征在于:第二步中, 升温反应的温度为35~40℃,并反应6~8h。
6.一种如权利要求1至5任意一项所制备的固载化Lewis酸催化剂的应用方法,步骤如 下:在反应釜中加入固载化Lewis酸催化剂AlCl3-CPVA微球、苯系化合物、乙酰化试剂和 溶剂,恒温反应,过滤,回收催化剂,滤液经减压蒸馏分离出主产物。
7.根据权利要求6所述的固载化Lewis酸催化剂的应用方法,其特征在于乙酰化试剂为 乙酰氯,溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳或1,2-二氯乙烷,苯系化合物为苯、甲 苯、异丙苯或苯甲醚。
8.根据权利要求6所述的固载化Lewis酸催化剂的应用方法,其特征在于:乙酰化试剂 与苯系化合物的摩尔数比值为1.1~1.2;催化剂AlCl3-CPVA中的Al与苯系化合物的摩尔数 比值为0.5~0.6。
9.根据权利要求6所述的固载化Lewis酸催化剂的应用方法,其特征在于:恒温反应的 温度为20~25℃,并反应5~7h。
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